化学合成;用于制备喹啉酮及其类似物(治疗耐多药细菌感染)和抗精神病药物卡利嗪。
医药
路线1:
- 步骤:将2-{1-[4-(N-叔丁氧基羰基)氨基]环己基}乙酸乙酯(50g)和THF(300ml)加入四颈烧瓶,冷却至0℃,滴加LiAlH₄(9g)与THF(300ml)混合物,-5℃反应1-2小时;反应完成后,依次滴加水(9g)、30%NaOH水溶液(9g)和水(27g),搅拌30分钟;过滤,滤液加水(300ml),甲苯(300ml)萃取,水相再用甲苯(200ml)萃取,合并有机相,饱和盐水(300ml×2)洗涤,无水硫酸镁干燥,浓缩后乙腈重结晶,50℃真空干燥得40.5g产物,收率95%。
- 条件:Stage #1: LiAlH₄, THF, -5-0℃;Stage #2: NaOH, THF, water, 0.5h。
路线2:
- 步骤:将2-{1-[4-(N-叔丁氧基羰基)氨基]环己基}乙酸酯(50g)和THF(300ml)加入四颈烧瓶,冷却至0℃,滴加LiAlH₄(9g)与THF(300ml)混合物,0-5℃反应1-2小时;反应完成后,依次滴加水(9g)、30%NaOH水溶液(9g)和水(27g),搅拌30分钟;过滤,滤液加水(300ml),甲苯(300ml)萃取,水相再用甲苯(200ml)萃取,合并有机相,饱和盐水(300ml×2)洗涤,无水硫酸镁干燥,浓缩后乙腈重结晶,50℃真空干燥得21g产物,收率94%。
- 条件:Stage #1: LiAlH₄, THF, 0-5℃;Stage #2: NaOH, THF, water, 0.5h。