苯酞可用作精细化学品的中间体,用于合成多虑平药物及染料还原棕BR等;是杀菌剂苯氧菌酯的中间体;用作有机合成中间体,用于生产染料中间体1,4-二氯蒽醌、1-氯蒽醌,抗凝血药苯基茚满二酮,杀菌剂四氯苯酞,抗焦虑药多虑平等。
医药; 农药; 染料; 精细化学品
路线1:邻氰基苄基氯水解闭环法
- 步骤:于装有搅拌器、回流冷凝器、温度计的反应瓶中,加入水130mL和浓硫酸160mL;搅拌下加热至145~150℃,慢慢加入邻氰基苄基氯(2)153g(1mol),反应中有氯化氢逸出;加完后于160℃反应2h;稍冷后倒入烧杯中自然冷却,析出固体;抽滤,用水充分浸泡以除去无机盐,再抽滤、水洗、干燥,得苯酞粗品;用乙醇重结晶,得纯品。
- 条件:反应温度145~150℃(加料),160℃(反应);反应时间2h;重结晶溶剂为乙醇。
- 收率:粗品收率约77.1%(120g/153g),纯品收率71%(83g/153g),熔点73~75℃。
路线2:邻苯二甲酰亚胺还原法
- 步骤:将锌粉投入氢氧化钠溶液中,冷却至5℃以下,加入硫酸铜溶液;在搅拌下慢慢加入邻苯二甲酰亚胺,控制温度不超过8℃;加毕,在5-8℃保温1.5h;升温排氨3h;冷却,过滤;滤液用浓盐酸中和至pH=1,加热煮沸1h,搅拌冷却结晶;过滤,水洗至中性,低温干燥。
- 条件:反应温度5℃以下(加料),5-8℃(保温),升温排氨3h;中和pH=1,煮沸1h;重结晶未提及,溶剂未明确。
- 收率:含量95%的苯酞,收率80%。