2243-58-5 2-萘肼盐酸盐

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，德国运输安全委员会（WGK Germany）分类为3。

主要用于化学合成，作为医药、染料中间体。

医药; 染料

合成路线 1（基于2-萘胺盐酸盐）

• 步骤: 1. 向2-萘胺（800mg，5.59mmol）的HCl盐酸盐悬浮液中，在冰浴冷却下缓慢加入NaNO₂（578mg，8.38mmol）的H₂O（1.2mL）溶液（2分钟内加入）；2. 继续搅拌1小时后，缓慢加入SnCl₂（3.71g，19.56mol）（5分钟内加入）；3. 冰浴搅拌3.5小时后过滤，依次用H₂O（0℃×4次8mL、室温×1次8mL）、Et₂O（0℃×2次4mL）、Et₂O/己烷（1:1×2次4mL）、己烷（2×5mL）洗涤，干燥得产物。
• 条件: 反应在冰浴冷却下进行，涉及盐酸、亚硝酸钠、氯化亚锡等试剂，水为溶剂。
• 收率: 63%。
• 表征: Rf=0.7（40% AcOEt/己烷），乳白色固体；¹H NMR（DMSO-d6,250MHz）δ:7.81(m,2H),7.71(d,J=7.7Hz,1H),7.49-7.19(m,4H)；MS-El+m/z:159.1(M-HCl+1)。
• 参考文献: EP2395003(2011,A1); Journal of Medicinal Chemistry(1990,33#6,p1714-1720); Angewandte Chemie-International Edition(2014,53#20,p5202-5205); Angew.Chem.(2014,126#20,p5303-5306)。