化学合成。2-氟-3-硝基甲苯属含氟芳香化合物,在医药、农药等领域具有用量少、毒性低、药效高、代谢能力强等优良性能,用途广泛。
医药; 农药
路线1:
- 原料:2-氯-1-甲基-3-硝基苯(73.4g,428mmol)、氟化铯(97.5g,642mmol)、DMSO(185mL)
- 步骤:氮气氛下,将氟化铯加入2-氯-1-甲基-3-硝基苯的DMSO溶液中,140℃搅拌10小时;反应液倒入0.5N盐酸,乙酸乙酯萃取两次,饱和盐水洗涤,硫酸镁干燥,真空浓缩后减压蒸馏(118-122℃/15mm Hg)得产物
- 产率:82%
- HPLC条件:柱(Combi ODS等),流动相(含0.05%三氟乙酸的水/乙腈),梯度洗脱
- 参考文献:EP1982982(2008)、EP2172198(2010)、ACS Medicinal Chemistry Letters(2013)、KR101511396(2015)
路线2:
- 步骤:(1)硝化:邻氟甲苯在20℃下滴加硝酸-硫酸混酸,20-35℃反应得2-氟-5-硝基甲苯与2-氟-3-硝基甲苯混合物;(2)分离:水洗、碱洗至中性,高效减压精馏精制得成品