2,2',4,4'-四溴联苯醚是BDE 47的分析标准品,用于研究及分析应用。BDE 47靶向线粒体,抑制线粒体氧化磷酸化(OXPHOS),降低线粒体膜电位(MMP)并诱导斑马鱼胚胎细胞凋亡,诱导ROS生成,激活JNK信号通路,在斑马鱼中表现出胚胎发育毒性。
研究及分析应用
路线1:
- 步骤: 将SiO₂-ZrO₂(0.05g)与2,4-二溴苯酚(2.50g)置于研钵中充分研磨12分钟,反应完成后采用正戊烷作为洗脱剂,通过硅胶柱色谱法分离纯化,获得2.16g白色固体产物。
- 条件: 反应时间0.20h,产率89%。
- 参考文献: Patent: CN106957218, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0043-0047
路线2:
- 步骤: 将1,3-二溴苯(2.34g,0.01mol)和2,4-二溴苯酚(2.50g,0.01mol)在烧杯中搅拌混合,加入24g蒙脱土,转移至微波反应烧瓶,150w微波加热反应20min,冷却后用100mL正己烷洗涤反应溶液,减压蒸发,柱色谱分离得到白色固体4.09g。
- 条件: 微波照射,反应时间0.33h,产率85%。
- 参考文献: Patent: CN104860799, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0029-0031
通用步骤:
- 步骤: 将SiO₂-ZrO₂(0.05g)与2,4-二溴苯酚(2.50g)置于研钵中充分研磨12分钟,反应完成后采用正戊烷作为洗脱剂,通过硅胶柱色谱法分离纯化,获得2.16g白色固体产物。
- 条件: 反应时间0.20h,产率89%。
- 参考文献: [未明确具体文献]