108-33-8 2-氨基-5-甲基-1,3,4-噻二唑

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（sinopharm_reagent）；WGK Germany:3，RTECS号:XI3500000，Hazard Note:Irritant，海关编码:29349990，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:急性毒性 类别4 经口，眼部刺激 类别2，经皮刺激 类别2，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3（chemicalbook）；信号词:Warning，危险性描述:H302; H315; H319; H335，危险标志:GHS07，危险性防范说明:P261; P305 + P351 + P338（molbase）。

2-氨基-5-甲基-1,3,4-噻二唑用作合成取代的5H-苯并[i][1,3,4]噻二唑[3,2-]喹唑啉-6,7-二酮类化合物（具细胞毒活性）及抗结核药吩噻嗪-噻二唑杂化物的试剂；也用于染料及唑类药物的合成。

医药; 染料

路线1：研磨反应法

• 原料：0.05mol氨基硫脲，0.055mol冰醋酸，0.055mol二氧化硅，0.25mol三氯氧磷
• 步骤：在干燥研钵中混合上述原料，室温研磨10分钟，TLC监测（展开剂：乙酸乙酯-石油醚=1:3）至氨基硫脲点消失；静置30分钟得粗产物
• 后处理：粗产物加5%碳酸钠溶液调pH至8，抽滤；滤饼用DMF溶解除硅胶，减压浓缩滤液，水洗涤抽滤得产物
• 条件：20℃，0.17h（约10分钟研磨+30分钟静置）
• 收率：95.2%

路线2：醛-氨基硫脲-叔丁基过氧化氢反应法

• 原料：醛（1mmol），氨基硫脲（1mmol），叔丁基过氧化氢（TBHP，70%水溶液，1mmol），乙醇（10mL）
• 步骤：混合原料于乙醇中，室温搅拌4小时；TLC监测（展开剂：己烷/EtOAc）；真空蒸发乙醇得固体，加乙酸乙酯和水，饱和碳酸氢钠调pH，有机层干燥后真空蒸发，硅胶柱色谱纯化
• 条件：20℃，4h，绿色化学
• 收率：83%

路线3：乙酰氯反应法

• 原料：氨基硫脲（15.0g，164.58mmol），乙酰氯（28.54mL，329.16mmol）
• 步骤：向氨基硫脲中缓慢加入乙酰氯，室温搅拌4小时；加冰冷水，滤出固体；加50%NaOH调至碱性，滤出固体真空干燥
• 条件：20℃，4h
• 收率：76%