3-氯-2-氟苯甲酸是重要精细化工中间体,用于化学合成、医药产品、生物工程、活性染料、聚酯化合物及农药等合成,也作为化学试剂、有机中间体、精细化学品、药物研发的原料。
医药; 农药; 精细化工中间体; 生物工程; 活性染料; 聚酯化合物
路线1:氧化法
- 步骤: 向冰冷却的亚氯酸钠水溶液中加入3-氯-2-氟苯甲醛的丙酮溶液,搅拌后加入氨基磺酸,继续搅拌至反应完成,稀释、过滤、萃取、干燥、浓缩得到产品。
- 条件: Stage #1: 亚氯酸钠(6.81g,75.68mmol)水溶液与3-氯-2-氟苯甲醛丙酮溶液混合,冰浴冷却,搅拌5分钟;Stage #2: 加入氨基磺酸(5.50g,56.76mmol),0℃搅拌30分钟。
- 收率: 97%。
- 参考文献: [1] Patent: WO2017/72062, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 166 [2] Patent: WO2008/7149, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 28
路线2:水解法
- 步骤: 2-氟-3-氯苄腈与水、浓硫酸、醋酸混合,回流反应5小时,冷却后加水稀释,搅拌、过滤、洗涤、干燥得到产品。
- 条件: 2-氟-3-氯苄腈437g,水500g,浓硫酸1248g,醋酸21g,155℃回流5小时,冷却至50℃后滴加水750g,搅拌1小时,冷却至10℃。
- 收率: 93.5%。
- 参考文献: [1] Patent: CN104529729, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0059; 0060