8-溴辛酸乙酯呈无色至淡黄色液体状,是优良溶剂,可用作医药和农药中间体,也作为有机合成和其他化学过程的有用研究试剂。
医药; 农药; 有机合成
路线1:直接酯化法
- 步骤: 向8-溴辛酸的乙醇溶液中加入硫酸,加热回流反应3小时;冷却后经水、碳酸氢钠溶液洗涤,硫酸镁干燥,蒸发得产物。
- 条件: 加热/回流3小时;H₂SO₄催化;乙醇溶剂
- 收率: 98%
- 参考文献: Tetrahedron Letters, 2001, vol. 42, #2, p. 301-303等
路线2:共沸除水酯化法
- 步骤: 8-溴辛酸、乙醇、苯和磷酸混合,共沸除水反应6小时;加入水和苯萃取,苯层经水洗涤、无水硫酸钠干燥,蒸馏得产物。
- 条件: 磷酸催化;乙醇、苯溶剂;共沸除水6小时;减压蒸馏
- 收率: 94%
- 参考文献: Patent: US4510331, 1985, A
路线3:酰氯酯化法
- 步骤: 8-溴辛酸在乙醇中,冰盐冷却下加入乙酰氯,搅拌20分钟后室温放置过夜;减压除溶剂,油状物经碳酸氢钠洗涤、盐水洗涤、干燥浓缩得产物。
- 条件: 乙酰氯催化;乙醇溶剂;Ar保护;室温过夜
- 收率: 93%
- 参考文献: Patent: WO2013/86322, 2013, A1
路线4:多步合成法
- 步骤: S1:1,6-二溴己烷与丙二酸二乙酯取代得2-(6-溴己基)-丙二酸二乙酯;S2:酯水解及脱羧得8-溴辛酸;S3:8-溴辛酸与无水乙醇酯化得产物。
- 条件: 取代、水解脱羧、酯化三步反应
- : 未明确