890839-11-9 2-(4-(4,4,5,5-四甲基-1,3-二氧硼烷-2-基)苯基)丙酸甲酯

作为医药中间体，用于相关药物合成

医药中间体

合成路线1

• 步骤: 在氩气保护下，将2-(4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷-2-基)苯基)乙酸甲酯（1.04g，3.78mmol）的THF溶液（3.5mL，1.5M）滴加到THF（6mL）中，保持反应温度为-78℃；滴加完毕后，将反应混合物缓慢升温至0℃，随后加入碘甲烷（3.22g，22.6mmol）；将反应混合物在室温下搅拌1小时，然后加入2M HCl溶液调节pH至~2以终止反应；用乙酸乙酯萃取反应混合物，浓缩有机相，最后通过combiflash柱层析纯化，得到白色固体产物（0.77g，收率70%）。
• 条件: 氩气保护；-78℃（滴加阶段），0℃（升温后），室温（搅拌阶段）；使用THF作为溶剂，碘甲烷作为甲基化试剂，2M HCl终止反应，乙酸乙酯萃取，combiflash柱层析纯化。
• 收率: 70%
• 表征数据: 1H-NMR（CDCl3）δ：1.354（12H，s），1.517（3H，d，J = 7.2Hz），3.667（3H，s），3.750（1H，m），7.323（2H，d，J = 7.2Hz），7.796（2H，d，J = 7.2Hz）。
• 参考文献: [1] Patent: WO2006/63167, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 23; 24