15068-35-6 2-氯-3-甲基苯甲酸

常温运输。危险性质：非危险化学品。WGK Germany:3，TSCA listed，危险等级:IRRITANT，海关编码:2916399090，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:急性毒性 类别4 经口，严重眼损伤 类别1

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤：500mL不锈钢高压釜中加入140g（1.0mol）2,6-二甲基氯苯、0.14g乙酰丙酮钴、0.14g溴化钾，真空氮气置换2次后充入0.3-0.5MPa氧气，加热至70-75℃搅拌反应，压力低于0.1MPa时补氧至0.3-0.5MPa，共加4份氧气（64g，2.0mol），反应5-6小时。冷却后过滤，母液循环使用（仅加10%催化剂），滤饼干燥得产品。
• 条件：70-75℃，高压釜，氧气氛围，反应5-6小时
• 收率：95%（按原料计算）
• 参考文献：CN108530297, 2018, A

路线2：

• 步骤：反应体系中加入140g 2,6-二甲基氯苯、0.14g Co(OAc)₂、0.14g NaBr和14g乙酸，加热至95℃搅拌至催化剂溶解，引入64g氧气反应6.7小时。冷却后处理得固体产物。
• 条件：95℃，6.7小时，乙酸溶剂
• 收率：30%
• 参考文献：CN108530297, 2018, A

路线3：

• 步骤：（a）3-（4-甲氧基苯甲酰基）-2-氯甲苯合成：2-氯甲苯（14.5ml，123.8mmol）的无水THF（500ml）溶液冷却至-100℃，加入sec-BuLi（1.3M环己烷溶液，100ml，1.05当量）保持温度< -90℃，搅拌2小时后通干燥CO₂，温热至室温，真空蒸发溶剂，乙醚-水分配，酸化后萃取、干燥、纯化得产品。
• 条件：-100℃（THF/环己烷体系），sec-BuLi（1.3M），CO₂鼓泡
• 收率：15%
• 参考文献：US5886178, 1999, A；EP810218, 1997, A1