2-氯-5-硝基异烟酸是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于医药和农药领域,可用于合成多种具有生物活性的化合物。
医药; 农药
合成路线1
- 原料:2-氯-4-甲基-5-硝基吡啶(31g,180mmol)
- 试剂:浓盐酸(300mL)、CrO₃(59.4g,594mmol)、冰水(1L)
- 步骤:将2-氯-4-甲基-5-硝基吡啶溶于浓盐酸中,冷却至0℃;向溶液中加入CrO₃,0℃搅拌1小时后,升温至室温并搅拌过夜;将反应混合物倒入冰水,过滤,固体用蒸馏水洗涤,真空干燥得产物
- 条件:反应温度0-20℃;反应时间约1天(含后处理)
- 收率:78%(28.5g)
- 表征:LC/MS (ES) m/e 203 (MH⁺);¹H NMR (300MHz, DMSO-d6) δ 8.04 (s, 1H), 9.16 (s, 1H)
- 参考文献:[1] Patent: WO2013/95761, 2013, A1 (Page/Page column 39); [2] Patent: US2016/244451, 2016, A1 (Paragraph 0167-0169); [3] Patent: WO2015/200534, 2015, A2 (Paragraph 00610); [5] Patent: US2006/122236, 2006, A1 (Page/Page column 20); [6] Patent: US2006/106011, 2006, A1 (Page/Page column 23); [7] Patent: WO2011/45258, 2011, A1 (Page/Page column 53-54); [8] Patent: EP2366691, 2011, A1 (Page/Page column 13); [9] Patent: US2015/51395, 2015, A1 (Paragraph 0143-0144); [10] Patent: WO2016/29454, 2016, A1 (Page/Page column 46)