3027-05-2 1,4-二乙酰基哌嗪-2,5-二酮

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（但存在WGK Germany:3，海关编码2933.59.9500）；危险等级：急性毒性类别4（经口）、眼部刺激类别2、经皮刺激类别2、皮肤致敏物类别1；存储类别：11 - 可燃固体。

作为有机合成中间体和医药中间体，用于实验室研发和化工医药合成；可用于制备DL-新戊基甘氨酸衍生物。

医药; 化工

合成路线 1（1. 合成：3027-05-2）

产率：97% 合成条件：at 150℃; 实验步骤：通用方法：将甘氨酸酐（500mg，2.5mmol）和链烷酸酐（20mL）在150℃保持过夜，并在减压下除去过量的链烷酸酐。 通过色谱（硅胶）纯化残余物，得到1。 参考文献：[1] Journal of Organic Chemistry, 2015, vol. 80, # 5, p. 2554 - 2561 [2] Synthesis (Germany), 2014, vol. 46, # 5, p. 621 - 628 [3] European Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 83, p. 236 - 244 [4] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1993, # 11, p. 1217 - 1224 [5] Tetrahedron, 2012, vol. 68, # 36, p. 7374 - 7379 [6] Helvetica Chimica Acta, 1999, vol. 82, # 9, p. 1400 - 1407 [7] Journal of Antibiotics, 1996, vol. 49, # 10, p. 1014 - 1021 [8] Patent: CN107011331, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0047; 0048 [9] Patent: CN107011322, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0027; 0029; 0033 [10] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1989, p. 453 - 461 [11] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1987, vol. 35, # 6, p. 2525 - 2532 [12] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2001, vol. 11, # 19, p. 2589 - 2592 [13] Journal of Organometallic Chemistry, 2013, vol. 745-746, p. 373 - 378 [14] Organic and Biomolecular Chemistry, 2008, vol. 6, # 21, p. 3989 - 3996 [15] Tetrahedron, 1991, vol. 47, # 30, p. 5643 - 5666 [16] Journal of Organic Chemistry, 2002, vol. 67, # 6, p. 1820 - 1826 [17] Patent: US2008/221122, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 18; 31 [18] Hoppe-Seyler's Zeitschrift fuer Physiologische Chemie, 1924, vol. 139, p. 204 [19] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1908, vol. 27, p. 204 [20] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1908, vol. 27, p. 204 [21] Journal of Natural Products, 2015, vol. 78, # 9, p. 2242 - 2248 [22] Patent: KR101635618, 2016, B1. Location in patent: Paragraph 0061]

制备路线（工业级）

步骤：称取80g甘氨酰甘氨酸和80g醋酐，将甘氨酰甘氨酸加到醋酐溶液中溶解，升温120℃，回流4h；反应结束后真空浓缩干，得油状物；加入232g乙酸乙酯溶解，过滤除盐；滤液真空浓缩干后，缓慢加入232g石油醚，搅拌打浆后抽滤，烘干。 条件：120℃回流4h；真空浓缩；乙酸乙酯溶解；石油醚打浆。 产率：163g（中间体双乙酰化甘氨酰甘氨酸）