38613-77-3 四(2,4-二叔丁基苯基)-[1,1'-联苯]-4,4'-二基双(亚膦酸酯)

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。TSCA 列表物质。毒性：经口大鼠半数致死量（LD50）>10 g/kg（KHZDAN 28(5),64,1985）。

塑料抗氧剂。

材料科学

合成路线 1（1. 合成：38613-77-3）

• 产率：78%
• 合成条件：Stage #1: With iodine; magnesium In tetrahydrofuran at 50 - 70℃; Inert atmosphere Stage #2: at 0 - 15℃; for 2 h; Inert atmosphere
• 实验步骤：在装有磁力搅拌器，恒压滴液漏斗和回流冷凝器的三颈烧瓶中，在厌氧和无水条件下加入4.8g抛光的镁肩，并在50℃下鼓入氮气20分钟。加入1.5克碘直至碘蒸气充满反应器。滴加含有31.2g4,4-二溴联苯的四氢呋喃溶液（80ml四氢呋喃）并加热至70℃至回流，回流后碘的颜色消失，反应溶液呈浑浊状态。滴加完成后，滴加67ml四氢呋喃直至反应溶液澄清，并使混合物在回流状态下冷却3.5小时，获得含有四氢呋喃的有机镁化合物溶液。将有机镁化合物溶液转移到恒压漏斗中，滴加到双（2,4-二叔丁基苯基）三氯氧磷的四氢呋喃溶液中（双（2,4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯80ml，四氢呋喃120ml），滴加过程控制温度为0-5°C，滴加后在5-15°C下保温2h；反应结束后抽滤，过滤滤液，合并滤液，得到镁盐固体和滤液。减压蒸馏除去四氢呋喃，得到湿白色粉末，用异丙醇重结晶，然后将粉末在50℃下真空干燥24小时，得到（2,4-二叔丁基苯基）-4,4'-联苯双亚磷酸酯。
• 参考文献：
  • [1] Patent: CN104017022, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0029-0032
  • [2] Phosphorus, Sulfur and Silicon and the Related Elements, 1996, vol. 111, p. 106