11-溴-1-十一醇是常见的有机合成砌块,常用作双官能团化的长烷基链类功能有机分子的制备,例如用于单季铵盐类阳离子表面活性剂的制备。
有机合成
路线1:
- 步骤:将硼氢化钠溶于二甘醇二甲醚中,加入三氯化铝的二甘醇二甲醚溶液,室温搅拌0.5小时;将还原剂滴加到11-溴十一烷酸甲酯的二甘醇二甲醚溶液中,20℃搅拌3小时,倒入水和浓HCl终止反应,冷却后滤出产物,洗涤干燥。
- 条件:With hydrogenchloride In diethylene glycol dimethyl ether; water;温度控制在低于20°、10°、20°等范围。
- 收率:98.9%。
- 参考文献:[1] Patent: US5441731, 1995, A
路线2:
- 步骤:将硼氢化钠溶于二甘醇二甲醚和THF中,冷却后滴加BF3·OEt2,10°搅拌0.5小时;将还原剂缓慢加入到11-溴十一烷酸的THF溶液中,室温搅拌1.5小时,倒入水和浓HCl终止反应,冷却后滤出结晶产物,洗涤干燥。
- 条件:With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; diethylene glycol dimethyl ether; water;温度控制在低于20°、15°以下、5°等范围。
- 收率:99.2%。
- 参考文献:[1] Patent: US5441731, 1995, A
路线3:
- 步骤:将二甲基硫化硼烷络合物缓慢滴入到11-溴-1-十一酸的四氢呋喃溶液中,室温搅拌若干小时,45°C搅拌反应约1小时;冷却后用甲醇淬灭,减压浓缩,溶解于乙酸乙酯,盐水洗净,干燥,过滤,真空浓缩得到产物。
- 条件:无明确溶剂外的其他条件描述。
- 收率:无明确收率数据。