121-54-0 苄索氯铵

危险品运输编号UN1759，危险等级8，包装类别III，海关编码29239000。危险描述：急性毒性类别3经口，严重眼损伤类别1，皮肤腐蚀类别1B，危害水生环境-急性和长期危害类别1。存储类别6.1A，自燃温度380°C，TSCA listed，RTECS号BO7175000，WGK Germany 2，F:8。

阳离子表面活性剂，使凝胶水解的助溶剂；用于洗衣粉检测中阳离子、滴定磺酸阴离子；作为防腐剂/抗菌剂用于局部施用的兽医和专卖药品；配制粉状或液状家庭/工业杀菌剂消毒剂；研究评估MRSA最小抑制浓度；制备生物复合膜；急性毒性口服-大鼠LD50:368mg/kg，小鼠LD50:338mg/kg；眼睛-兔子0.03mg重度刺激；储运需通风低温干燥，与食品原料分开存放，灭火剂可用干粉、泡沫等。

医药（肝素钠生产、滴眼液抑菌）；日化（消毒湿巾）；化妆品；环境消毒；研究评估MRSA最小抑制浓度；海藻酸钠-粘土生物复合膜制备

合成路线 1（1. 合成：121-54-0）

产率：172.7 g 合成条件：for 2 h; Reflux 实验步骤：将8.4g苄基三乙基氯化铵，143.0gβ，β'-二氯乙醚，225.0g甲苯加入到1L四颈反应烧瓶中，其中103.0g p-（α，α，γ，γ）加入 - 四甲基丁基）苯酚。将反应混合物加热至110℃至回流。缓慢滴加105.0g浓度为20％的氢氧化钠溶液。滴加完成后，回流保持5小时。对上清液有机相进行气相色谱检测，结果显示对叔辛基苯酚的转化率为99.7％。分离反应溶液以除去水相。减压蒸馏有机相，分别回收甲苯和过量的β，β'-二氯乙醚。蒸馏残余物为约144.6g黄色粘稠液体。气相色谱检测表明，对叔辛基苯氧基乙氧基乙基氯的含量为96.8％。将上述产物加入0.5L可密封的反应器中，向其中加入11.4g苄基三乙基氯化铵和135.3g浓度为33％的二甲胺水溶液。将反应器密封并温热至160℃。在搅拌下进行反应3小时。分离反应溶液以除去水相。收集到138.2g有机相。气相色谱检测表明，对叔辛基苯氧基乙氧基乙基二甲胺的转化率为100％，浓缩后的含量为97.8％。将上面得到的对叔辛基苯氧基乙氧基乙基二甲胺加入1L四颈反应烧瓶中，依次加入100.2g甲基异丁基酮和126.6g苄基氯。将烧瓶加热至回流。反应进行2小时。然后，缓慢加入168.2g环己烷。冷却烧瓶以进行结晶。收集172.7g白色固体，得到苄索氯铵。根据美国药典USP29第247页描述的方法，通过滴定测定苄索氯铵的含量为99.2％。测得的熔点为159.0-160.1℃。如参照对叔辛基苯酚计算，三步的总收率为77.5％。 参考文献：

• [1] Patent: US2170111, 1936, [2] Patent: EP2703382, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0050; 0051; 0052 [3] Patent: US2014/187819, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0065 三、生产方法简述 从对（二异丁基）苯酚、二氯二乙醚和二甲胺制得对-（1,1,3,3-四甲基丁基）苯氧基乙氧基乙基二甲胺，再将其与氯化苄在苯中温热2h，蒸发出苯，即得苄索氯铵。 三、生产方法简述 从对(二异丁基)苯酚、二氯二乙醚和二甲胺制得对-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯氧基乙氧基乙基二甲胺,再将其与氯化苄在苯中温热2h,蒸发出苯,即得苄索氯铵。