183802-98-4 5-溴-2-氯苯酚

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，Hazard Note:Corrosive，海关编码:29089990，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:急性毒性 类别4 经口

化学合成。

化学合成

路线1：

• 原料：5-溴-2-氯苯甲醚（18.26 g，82.4 mmol）、BBr3（8.2 mL，84.9 mmol）、二氯甲烷（45 mL）、2N NaOH/冰混合物、叔丁基甲基醚（TBME）、2N HCl、无水Na2SO4
• 步骤：在0-5℃搅拌下，将BBr3缓慢滴加到5-溴-2-氯苯甲醚的二氯甲烷溶液中；室温搅拌4小时；反应完成后倒入冷却的2N NaOH/冰混合物，TBME洗涤两次；水相酸化后TBME萃取两次；合并有机相干燥，减压蒸发溶剂得产物。
• 条件：0-5℃滴加，室温搅拌4小时；酸化至适宜pH，减压蒸发溶剂
• 收率：95%
• 产物表征：1H-NMR δ（ppm）：6.97（dd，1H），7.09（d，1H），7.26（d，1H），10.65（bs，1H，OH）；MS（m/z）ES+：210（15），208（70，M+），206（50），179（20），177（15），63（100）
• 参考文献：[1] Patent: WO2007/91152, 2007, A1. Page/Page column 43；[2] Patent: US2006/25349, 2006, A1. Page/Page column 17；[3] Patent: US2006/35841, 2006, A1. Page/Page column 18；[4] Patent: WO2005/103054, 2005, A2. Page/Page column 158-159；[5] Patent: WO2003/105853, 2003, A1. Page 57

路线2：

• 原料：5-溴-2-氯茴香醚（20g，90.3mmol）、BBr3（1M在二氯甲烷中，100mL，0.1mol）、二氯甲烷（100ml）、水（200mL）、冰（200mL）、氯化钠、MgSO4
• 步骤：氮气下0℃将BBr3滴加到5-溴-2-氯茴香醚的二氯甲烷溶液；10分钟后升温至室温搅拌18小时；倒入冰水混合物搅拌30分钟，二氯甲烷萃取；水相饱和氯化钠后二氯甲烷再萃取；合并有机相干燥得产物。
• 条件：0-20℃反应，0℃淬灭；MgSO4干燥
• 收率：98%
• 产物表征：白色固体