检验和测定铜、钼和钨,生理研究测微量金属元素;用作萃取钽、钒、钨等的螯合剂;能与铜、钼、钨离子形成难溶沉淀,用作沉淀剂进行重量法测定或溶于有机溶剂进行萃取分离;也可用于分光光度法测定Pd(II), Pt(VI), Rh(III)。
检验和测定铜、钼、钨;萃取钽、钒、钨;分光光度法测定Pd(II), Pt(VI), Rh(III)
路线1:苯偶姻与羟胺作用
- 步骤1:将苯偶姻(21.2g,0.1mol)、NH₄OH·HCl(21g,0.3mol)溶于300ml乙醇中,滴加41.5ml三乙胺,升温至75℃回流24h,至数据板材料点消失;加入300ml水,二氯甲烷萃取三次,合并有机相干燥过滤,旋转干燥得苯偶姻肟(约18g,产率79%)。
- 步骤2:将苯偶姻肟(12.0g,52.5mmol)溶于80mL乙醇,加入2.4g 10% Pd/C和10ml 3%盐酸-乙醇溶液,通H₂反应过夜至体系变粘;加入300ml水,过滤后用浓氨水调pH至8,沉淀得1,2-二苯基氨基醇(9.2g,收率82%)。
- 条件:75℃回流24h;H₂气氛(Pd/C催化)。
- 参考文献:CN104945345(2017);Journal of the Chemical Society(1909);Heterocycles(2000);Oriental Journal of Chemistry(2014)
路线2:苯甲酰氯与苯基羟胺反应
- 步骤1:将苯基羟胺溶于热水,加碳酸氢钠调至微碱性,搅拌下缓慢加入苯甲酰氯,分次补加碳酸氢钠控制pH 7-8,20-25℃反应1h,静置过滤,沉淀水洗至中性,70℃干燥得苯甲酰苯基羟胺。
- 步骤2:将苯甲酰苯基羟胺溶于25℃稀氨水,过滤后滤液冷却,加稀醋酸调pH至2,过滤,结晶经乙醇-苯混合液重结晶,再用乙酸乙酯重结晶得成品。
- 条件:pH 7-8,20-25℃反应1h;稀氨水溶解,稀醋酸调pH 2。
- 参考文献:无明确专利/期刊编号(原始描述)