7-甲氧基-1-萘满酮是有机合成中间体和医药中间体,主要用作实验室研发过程和化工生产过程中;阿戈美拉汀中间体。
有机合成中间体; 医药中间体
路线1:3-(4-甲氧基苯甲酰基)丙酸(3)的合成
- 步骤: 向250 mL三口瓶投入二氯甲烷100mL,搅拌下加入无水三氯化铝(25.9g,1.942 mol),苯甲醚(10g, 0.092 mol),将丁二酸酐(9.7g,0.097 mol)分次加入,控温-5~5℃,保温反应4小时。
- 后处理: 反应结束后,将反应液转入3 mol/L稀盐酸200mL中,减压蒸出二氯甲烷,水相中析出产品,抽滤烘干,得到白色粉末17.2 g,纯度90%,用乙醇17.2 mL重结晶,得到15 g白色晶体,纯度99%,收率78%,熔点146.2~146.7℃。
路线2:4-(4-甲氧基苯基)丁酸(4)的合成
- 步骤: 向250 mL三口瓶投入一缩二乙二醇100 mL,化合物3(12 g, 0.058 mol),80%水合肼(7.2 g, 0.115 mol),氢氧化钾(13g, 0.232 mol),缓慢加热至150~180℃,回流反应4小时。
- 后处理: 反应完毕转入1 L水中,用浓盐酸调至酸性,析出产品,抽滤,约50 mL水淋洗,45~50℃烘干得9.9 g白色粉末,纯度99%,收率89%。
路线3:7-甲氧基-1-萘满酮的合成
- 步骤: 向100 mL三口瓶中加入浓硫酸20g,加热至50~60℃,分次加入化合物4(10g, 0.052 mol),加毕后保温反应1 h。
- 后处理: 反应结束,转入冷水350mL中,用甲苯350 mL×3萃取,有机相减压缩干,加入石油醚50 mL,室温下搅拌析出,抽滤,20 mL石油醚淋洗,50℃烘干得到7.5g淡黄色晶体,纯度99%,收率82%。