294-90-6 1,4,7,10-四氮杂环十二烷

危险品运输编号1759，WGK Germany:3，RTECS号XA5253000，F:3-9-34，Hazard Note:Irritant，危险等级8，包装类别II，海关编码29339900，存储类别6.1A - 可燃，急性毒性物质（类别1和类别2），剧毒的危险物质，危险性类别:急性毒性 类别3 经皮，急性毒性 类别4 经口，危害水生环境-急性危害 类别1，危害水生环境-长期危害 类别1，严重眼损伤 类别1，皮肤腐蚀 类别1B，信号词:Danger，危险性描述:H302; H312; H314; H410，危险标志:GHS05, GHS07, GHS09，危险性防范说明:P273; P280; P305 + P351 + P338; P310; P501

化学合成，医药中间体；材料科学。轮环藤宁是有机合成中间体，尤其是合成金属离子大环螯合剂的前体化合物，用于合成造影剂钆布醇等医学影像技术造影剂及恶性肿瘤放射性治疗药物，还可用于清除人体内结石、抑制心肌缺血性再灌注损伤，在医学研究领域有巨大潜力。

医药

中间体合成

• 步骤: 干燥反应釜中投入DMF 1600kg、二乙烯三胺100kg、二乙醇胺100.2kg、碳酸钾1382kg，20-25℃搅拌30min后滴加苯磺酰氯1070kg（20-25℃，3h滴完），升温至30℃反应3h，继续升温至110-115℃保温反应12h，减压回收DMF至干，加2800kg热水80℃搅拌2h，趁热过滤，滤饼水洗至中性，烘干得中间体650kg。
• 条件: 20-25℃搅拌、滴加苯磺酰氯、110-115℃保温12h、热水搅拌。
• 收率: 91%（以二乙烯三胺计）。

轮环藤宁合成

• 步骤: 中间体650kg、浓硫酸3250kg投入干燥反应釜，升温至90℃反应60h，降温至20℃滴加3000kg无水乙醇，搅拌析出固体，无水乙醇漂洗后滤饼投入2000kg甲苯反应釜，滴加30%液碱调pH≥11，过滤除固体，分去下层水相，浓缩甲苯至1/4，冷冻至-2℃，滤出固体结晶，烘干得产品104kg。
• 条件: 90℃反应60h、20℃滴加乙醇、30%液碱调pH≥11、-2℃冷冻。
• 收率: 73%。