1435-48-9 2,4-二氯氟苯

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号UN 1993 3/PG 3，WGK Germany:3，危险等级9，包装类别III，海关编码29039990，Hazard Note:Irritant。

主要用于合成抗精神病特效药（三氟哌啶醇、三氟哌丁苯、五氟利多）、喹诺酮类药物（环丙沙星等抗感染药物）；同时用于农药杀虫剂和杀卵剂及塑料、树脂的鉴定。

医药; 农药

路线1：重氮化-氟化法

• 步骤：将含胺（100mmol）、氟硼酸（120mmol）、盐酸（180mmol）的材料A与含钠水溶液的材料B在25℃混合，泵入亚硝酸盐（105mmol），冷却至-5℃抽滤得重氮四氟硼酸盐；将其在300mL共溶剂中以4mL/min流速引入反应管，190℃反应0.02h后冷却收集液体，碱洗水洗得产品。
• 条件：25℃反应0.01h；190℃反应0.02h；产率93%。
• 参考文献：Tetrahedron Letters, 2013, 54(10), 1261-1263；Medicinal Chemistry Research, 2007, 16(5), 205-212。

路线2：硝基苯氯化法

• 步骤：向250mL四颈烧瓶加入240g（1.37mol）4-氟-3-氯硝基苯，升温至170-180℃，通入干燥氯气，反应8h后收集馏分液，经洗涤、碱洗、蒸馏得产品。
• 条件：170-180℃反应8h；产率91.7%。
• 参考文献：Patent: CN102249881, 2016；Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1932, 51, 98-109。

路线3：重氮化-分解法

• 步骤：将2,4-二氯苯胺盐酸盐（43.6g, 0.22mol）与盐酸搅拌成浆液，冷却至-5℃；制备亚硝酸钠溶液（17.0g, 0.24mol）和氟硼酸溶液（13.6g硼酸+44g 40%氢氟酸），0℃混合后沉淀重氮盐，0℃搅拌0.5h后滤出；加热分解重氮盐，BF3气体用水吸收，蒸馏收集172-174℃馏分。
• 条件：-5℃（第一步）；0℃反应0.08h；产率50.1%。
• 参考文献：Patent: CN108821939, 2018。