89282-03-1 3-碘吡啶-4-醇

运输方式：冰袋运输。危险性质：非危险化学品。危险等级：IRRITANT。海关编码：2933399990。存储类别：11 - 可燃固体。危险性类别：急性毒性 类别4 经口。信号词：Warning。危险标志：GHS07。危险性描述：H302。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 向搅拌的4-羟基吡啶（5.0g，52.6mmol）的水（90ml）溶液中依次加入氢氧化钠（5.4g，135mmol）和碘（28.0g，110mmol），加热至85℃反应16小时，冷却后过滤、高真空干燥。
• 条件: 氢氧化钠、碘、水，85℃，16小时。
• 收率: 65%（7.56g，34.2mmol）。
• 参考文献: [1] Patent: WO2008/46216, 2008, A1；[2] Angewandte Chemie - International Edition, 2017, vol. 56, #21；[3] Angew. Chem., 2017, vol. 129, #21；[4] Patent: US2003/45540, 2003, A1；[5] Patent: WO2018/92047, 2018, A1；[6] Patent: US6541505, 2003, B1。

路线2：

• 步骤: 向4-羟基吡啶（4.76g，50.1mmol）和Na₂CO₃（10.8g，100mmol）在200mL水中的溶液中加入I₂（12.7g，50.1mmol），搅拌14小时，用浓HCl调节pH至5，固体悬浮于沸腾乙醇中热过滤，溶剂除去后用MeOH重结晶。
• 条件: 碘、水，室温搅拌14小时，pH调节至5，乙醇热过滤，甲醇重结晶。
• 收率: 46%（5.1g）。
• 表征数据: ¹H NMR（DMSO-d6）δ 8.26（br s，1H），7.70（s，1H），7.69（d，J=7Hz，1H），6.14（d，J=7Hz，1H）；MS（DCI/NH3）m/z：222（M+H）+，239（M+NH4）+。