4-异丙氧基环己酮作为中间体或原料,用于医药、农药等领域的合成反应,具体用途需结合下游工艺确定。
医药; 农药
路线1:
- 原料:8-异丙氧基-1,4-二氧杂螺[4.5]癸烷和4-异丙氧基环己酮(约4:1混合物,D25, 4.89g,约0.025mol)
- 步骤:在室温和氩气下,将原料的四氢呋喃溶液(10ml)用5M盐酸(50ml)处理,搅拌18小时;反应后用水(150ml)稀释,二氯甲烷(2×80ml)萃取;合并有机相,盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,真空浓缩得无色油状物(3.9g)
- 条件:20℃;四氢呋喃、水、盐酸体系
- 收率:100%
- 参考文献:WO2007/107565(61)、WO2007/107566(66)、US2011/280808(74)、US2015/329529(0511-0512)
路线2:
- 原料:1,4-二氧杂螺[4.5]癸-8-醇(D1,5.0g,0.032mol)、2-碘丙烷(25ml)、氧化银(I)(14g,0.020mol)
- 步骤:室温黑暗中搅拌6天,静置6天;乙醚(40ml)处理,硅藻土过滤,乙醚洗涤;真空浓缩滤液,己烷(150ml)溶解,水(150ml)洗涤,干燥,真空浓缩得含约50ml水的无色油状物(4.89g),含80%目标物及4-异丙氧基环己酮(无需纯化)
- 条件:20℃;黑暗;乙醚、己烷、水体系
- 收率:80%
- 参考文献:WO2007/107565(60-61)、WO2007/107566(65-66)