887471-69-4 2-氟-6-甲基苯硼酸

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2931900090。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 将2-溴-1-氟-3-甲基苯（300mg，1.59mmol）溶于乙醚（3ml）中，加入硼酸三异丙酯（6.2ml，26.7mmol）。在-78℃和氩气氛下冷却，逐滴加入叔丁基锂溶液（1.7M，在戊烷中，2.2ml，3.74mmol）。升温至-10℃搅拌30分钟，加入盐酸（5N，2ml），室温搅拌30分钟。用二异丙醚萃取两次，有机层用2N氢氧化钠碱化，水相用盐酸酸化至pH1，乙醚萃取两次，盐水洗涤，硫酸钠干燥后蒸发，减压得到标题化合物。
• 条件: Stage #1: -78℃，氩气；Stage #2: -10℃，0.5h；Stage #3: 20℃，0.5h。
• 收率: 43%。
• 参考文献: [1] Patent: EP2738172, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0155 [2] Patent: WO2006/51410, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 43 路线2：
• 步骤: 将2-溴-1-氟-3-甲基苯（300 mg，1.59 mmol）溶解于无水乙醚（3 mL）中，加入硼酸三异丙酯（6.2 mL，26.7 mmol）。氩气保护下冷却至-78℃，缓慢滴加叔丁基锂溶液（1.7 M in pentane，2.2 mL，3.74 mmol）。升温至-10℃搅拌30分钟，加入5N盐酸（2 mL），室温搅拌30分钟。二异丙醚萃取两次，合并有机层，用2N氢氧化钠溶液碱化，水相调pH1后乙醚萃取两次，合并有机层，饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩得到白色固体。
• 条件: 氩气保护，-78℃；-10℃，0.5h；20℃，0.5h。
• 收率: 43%。
• 参考文献: [2] Patent: WO2006/51410, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 43