130336-16-2 3',5'-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮

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名称和标识

中文名: 3',5'-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮
英文名: 3',5'-Dichloro-2,2,2-trifluoroacetophenone
CAS号: 130336-16-2
分子式: C8H3Cl2F3O
分子量: 243.01
中文别名: 3,5-二氯三氟乙酰基苯; 1-(3,5-二氯苯基)-2,2,2-三氟乙酮; 1-(3,5-二氯苯基)-2,2,2-三氟乙烷酮; 3,5-二氯三氟苯乙酮; 3,5-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮; 3,5-二氯-2`,2`,2`-三氟苯乙酮
英文别名: 1-(3,5-Dichlorophenyl)-2,2,2-trifluoro-ethanone; 1-(3,5-dichlorophenyl)-2,2,2-trifluoro-1-ethanone; 1-(3,5-dichlorophenyl)-2,2,2-trifluoroethan-1-one; Ethanone, 1-(3,5-dichlorophenyl)-2,2,2-trifluoro-

安全说明

运输方式为冰袋运输，危险性质非危险化学品，海关编码为2914790090

用途与制备

主要用于化学合成，是光敏树脂中重要的光聚合光敏树脂光引发剂；也可用于制造肥皂和香烟。

电子工业;印刷工业;涂料;粘合剂;医疗材料;肥皂;香烟

产率：48%
步骤：在氮气氛下，将叔丁基锂（1.3M溶液，17.8mL，23.2mmol）滴加到3,5-二氯苯（5.0g，22.1mmol）的四氢呋喃（50mL）溶液中30分钟，继续反应2小时；滴加三氟乙酸酐（2.56g，12.2mmol），保持-78℃搅拌2小时；除去冷却物，升至室温反应2.5小时；加入饱和氯化铵溶液（50mL）终止反应，乙醚萃取，合并有机相，饱和盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，过滤，减压蒸馏得产物。
条件：Stage #1: 叔丁基锂，四氢呋喃/戊烷，-78℃，2.5h，惰性气氛；Stage #2: -78-20℃，4.5h
参考文献：[1] Patent: CN107353189, 2017, A; [2] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1997, vol.70, #12, p.3081-3090

产率：36%
步骤：向60℃下的5.1g镁屑中加入0.45g 1M DIBAL己烷溶液，15分钟后加入3,5-二氯溴苯（5.0g，0.022mol）和25mL THF，搅拌；开始反应后，回流下加入45g（0.2mol）3,5-二氯溴苯和250mL THF混合物；反应完成后冷却至0℃，加入31.1g（0.219mol）三氟乙酸乙酯；2小时后加入NH4Cl水溶液，分离MTBE和NH4Cl水溶液层，有机层真空除溶剂得产物。
条件：Stage #1: DIBAL、Mg、THF/己烷，回流；Stage #2: 0℃；Stage #3: 水、NH4Cl，THF/己烷
参考文献：[1] Patent: WO2010/125130, 2010, A1; [2] Patent: CN107353189, 2017, A

产率：60%
步骤：向搅拌的3,5-二氯苯甲醛（10g，57mmol）的THF（250mL）溶液中加入三氟甲基三甲基硅烷（9.79g，69.2mmol）和催化量TBAF；25℃搅拌8小时；TLC确认反应完成后，用3N HCl稀释，搅拌16小时；H2O稀释，EtOAc萃取（3×），合并有机相，盐水洗涤，Na2SO4干燥，减压浓缩得产物。

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