41011-01-2 2'-溴-3-氯苯乙酮

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号UN 3335，WGK Germany 3，Hazard Note含Corrosive/Lachrymatory/Keep Cold，危险等级IRRITANT、9，海关编码2914790090，存储类别11 - 可燃固体，危险性类别急性毒性类别4（经口）、眼部刺激类别2、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性-一次接触类别3，毒害物质数据41011-01-2。

化学合成

化学合成

路线1：以3'-氯苯乙酮为原料的溴化反应

• 步骤：在氮气氛下，将用分子筛干燥的3'-氯苯乙酮（154.6g，1mol）和无水甲醇（310ml）装入四颈烧瓶中；搅拌下于30℃至45℃逐滴加入溴（158.2g，0.99mol）（1小时内完成），保持温度反应10分钟；加入水（160g）后冷却至-10℃沉淀晶体，过滤得粗滤饼；将粗滤饼溶解在庚烷（750g）中，用水（200g）洗涤两次，无水硫酸镁干燥，过滤浓缩得产物
• 产率：91%
• 参考文献：Tetrahedron,1992,vol.48,#1,p.67-78；Journal of Medicinal Chemistry,1992,vol.35,#16,p.3045-3049

路线2：以N-溴代琥珀酰亚胺为溴化剂的催化反应

• 步骤：苯乙酮（1200mg，10mmol）与N-溴代琥珀酰亚胺（2136mg，12mmol，分批加入）、10%（w/w）硅胶（120mg）在10mL甲醇中回流反应0.37h至基材消失；过滤催化剂，滤液真空浓缩；加双蒸水，硫代硫酸钠水溶液淬灭，二氯甲烷萃取，有机层经洗涤、干燥、浓缩后，用正己烷-EtOAc（99:1）柱色谱纯化得产物
• 产率：80%
• 催化剂循环：催化剂可循环使用，第一次、第二次、第三次循环产率分别为95%、86%、83%