40872-87-5 3-氨基-4-氯苯甲酸甲酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2916399090。

化学合成

化学合成

路线1：

• 原料：3-氨基-4-氯苯甲酸（50g，291mmol）、氯化氢（45mL，605mmol）、甲醇（300mL）
• 步骤：在0℃下，向3-氨基-4-氯苯甲酸的甲醇溶液中滴加氯化氢溶液，回流12小时；冷却后真空浓缩，残余物溶于乙酸乙酯，经饱和碳酸氢钠水溶液洗涤、无水硫酸钠干燥后真空浓缩，得产物。
• 条件：0℃；回流12小时
• 收率：100%

路线2：

• 原料：2-氨基-3-氯苯甲酸（7.0g，41mmol）、浓硫酸（2mL）、甲醇（50mL）
• 步骤：向浓硫酸的甲醇溶液中加入2-氨基-3-氯苯甲酸，温和回流24小时；冷却后部分蒸发甲醇，残余物在乙酸乙酯和水间分配，有机层经5%NaHCO₃、水、盐水洗涤，干燥浓缩得产物。
• 条件：温和回流24小时
• 收率：92%

路线3：

• 原料：3-氨基-4-氯苯甲酸（15.0g，88.0mmol）、亚硫酰氯（13.0mL）、甲醇（90.0mL）
• 步骤：0℃下向3-氨基-4-氯苯甲酸的甲醇溶液中滴加亚硫酰氯，加热回流12小时；减压浓缩后用150mL水稀释，乙酸乙酯萃取，有机层经碳酸氢钠溶液和盐水洗涤、无水硫酸钠干燥后浓缩，得产物。
• 条件：0℃；回流12小时
• 收率：92.5%