2550-36-9 溴甲基环己烷
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安全说明
运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 1993 3/PG 3，危险等级3，包装类别III，海关编码29035990，存储类别3-易燃液体，危险性类别易燃液体类别3。
用途与制备
溴甲基环己烷在药物合成中扮演重要角色，因其含亚甲基和溴基具备良好反应活性和多样化反应途径，可作为反应物或试剂合成各种药物化合物，也可作为药物前体进一步转化为目标化合物；在配体合成中用作配体修饰基团，通过改变配体结构和性质调控金属配合物催化性能，用于合成铂配合物、钯配合物等金属配合物催化剂，参与氢化、氧化、羰基还原等反应；在表面活性剂合成中，其分子中的亚甲基和溴基具有良好亲疏水性，可通过化学反应转化为表面活性剂，调控表面张力和界面性质；还用于化学合成。
药物合成;配体合成;表面活性剂合成;化学合成
合成条件：With pyridine; phosphorus tribromide In toluene at 0 - 20℃; for 11 h; Large scale 实验步骤：将1.4kg无色液体，8.4L甲苯和969.8g吡啶加入到20L四颈烧瓶中，将体系冷却至0至10℃，然后加入1.66kg三溴化磷和7L甲苯的混合物。逐滴加入，将温度控制在5℃以下。在约1小时内完成滴加，将温度升至室温并反应10小时。然后将温度冷却至20℃以下，滴加约2.5L浓度为5％的氢氧化钠溶液，然后加入1.85kg固体氢氧化钠以形成混合物。对混合物进行液体分离，所得水相用4L甲苯萃取两次，萃取后得到的有机相合并，用饱和盐水洗涤，洗涤的有机相用无水硫酸钠干燥，然后浓缩至得到1.73kg粗产物，进行减压蒸馏，得到722.8g纯度为97.5％，收率为33.3％的产物。1H MR（400MHz，CDCl3）：δ3.82（m，1H），1.79至1.53（m，6H），1.13至0.90（m，6H）。 参考文献：
合成条件：at 20 - 80℃; 实验步骤：将200g环己基甲醇和222.6g碳酸钠加入1L甲苯中，搅拌并冷却至10-20℃。在该温度下，滴加515g对甲苯磺酰氯（溶于2L甲苯中），滴加时间2.5小时。滴加后，将温度升至30~35℃下进行酯化直至环己烷甲醇GC含量为3％并过滤得到有机相中间体滤液，将有机相中间体滤液转移至5L四颈烧瓶中，在20-35℃搅拌下加入344g溴化钠、15-冠-5催化剂10g，加完后，将温度升至70-80℃，将反应物温育至有机相中间体GC含量为3.6％。在40℃下，过滤并回收有机相滤液。进行甲苯蒸馏，得到淡黄色透明产物。干燥后产物（溴甲基）环己烷140.2g，GC含量98％，收率90.3％。 参考文献：
实验步骤：以环己甲酸为起始原料，经二氢双-(二甲氧乙氧基)铝酸钠（红铝）还原，三溴化磷溴化得到环己基溴甲烷，还原反应温和，溴化反应原料价格低廉易得，适合工业化生产。