1-(3-乙氧基-4-甲氧基苯基)乙酮主要用于医药和农药领域,具体用途未在提供的资料中详细说明,但根据其化学结构推测可能作为中间体或活性成分。
医药; 农药
合成路线 1(以4-甲氧基-3-羟基苯乙酮为原料)
- 步骤: 在室温下将纯化的4-甲氧基-3-羟基苯乙酮(24.9g; 0.15mol)溶解在二甲基甲酰胺(80ml)中。向反应体系中加入碳酸钾(27.6g; 0.20mol),随后在不超过35℃的条件下缓慢滴加溴乙烷(18.0g; 0.165mol),同时进行搅拌和冷却以控制反应温度。将反应混合物在30-35℃下持续搅拌5小时,反应完成后将体系冷却至10℃以下,用去离子水(240ml)稀释,并在0-10℃下继续搅拌2小时以促进产物析出。通过过滤收集固体产物,用去离子水(2×100ml)洗涤以去除残余的无机盐和溶剂,最后在40℃下进行真空干燥至恒重,得到1-(3-乙氧基-4-甲氧基苯基)乙酮(26.32g; 产率90.4%; HPLC纯度:99.8%)。
- 条件: 反应温度控制在30-35℃,反应时间5小时,后处理温度0-10℃,真空干燥温度40℃。
- 收率: 90.4%。
- 参考文献: [1] Patent: WO2017/59040, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0078 [2] European Journal of Organic Chemistry, 2006, #17, p. 4044 - 4054 [3] Organic Letters, 2017, vol. 19, #11, p. 2877 - 2880 [5] Patent: US2007/259868, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 16
合成路线 2(以4-甲氧基-3-羟基苯乙酮为原料,使用碘乙烷)
- 步骤: 在室温下将纯化的4-甲氧基-3-羟基苯乙酮(29.9g; 0.18mol)溶解在二甲基甲酰胺(90ml)中。向混合物中加入碳酸钾(34.8g; 0.25mol),然后在不高于35℃的温度下加入碘乙烷(31.2g; 16.1ml; 0.20mol),同时搅拌和冷却。将混合物在30-35℃下搅拌5小时,然后冷却至10℃以下,用水(360ml)稀释并在0-10℃下搅拌2小时。收集产物,用水(2×100ml)洗涤并在40℃下真空干燥至恒重,得到产物(32.37g; 92.6%; HPLC纯度:99.9%)。
- 条件: 反应温度控制在30-35℃,反应时间5小时,后处理温度0-10℃,真空干燥温度40℃。
- 收率: 92.6%。
- 参考文献: [1] Patent: WO2017/59040, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0077