肼基二硫代甲酸甲酯是一种医药中间体,可用于制备缩胺硫脲类抗癌药物。
医药
路线1:
- 步骤: 在500ml三颈瓶中加入60ml水和50ml异丙醇,水浴冷却下分批加入49.5g(0.75mol)氢氧化钾搅拌溶解;≤20℃下10分钟内加完39g(0.75mol)85%单水合肼;撤去水浴换冰浴,10℃下100分钟内滴加57.5g(0.75mol)二硫化碳,加毕搅拌2小时;升温至15℃,2.5小时内滴加94.5g(0.75mol)硫酸二甲酯,加完后继续搅拌1小时;过滤生成的白色沉淀物,少量冰水淋洗,真空干燥,二氯甲烷重结晶得无色片状晶体。
- 条件: 水浴冷却、冰浴、≤20℃、10℃、15℃、真空干燥
- 收率: 60%
- 产物特性: 无色片状晶体,mp.81~82℃