3-甲氨基-1,2-丙二醇是非离子型X-CT造影剂碘普罗胺的中间体,主要用于有机合成领域。
医药; 有机合成
路线1:高压釜胺化法
- 步骤:1. 压力试验:反应器进行压力试验,确保指标合格;2. 投料:抽真空至0.03MPa后,按缩水甘油与液体单甲胺摩尔比1:10投料;3. 反应:升温至50℃±5℃,压力4.1-4.2MPa,反应40分钟;4. 回收:0.080MPa真空回收单甲胺;5. 蒸馏:冷却至30℃以下转移至蒸馏釜,初馏真空0.06-0.07MPa,主馏真空0.0990-0.0998MPa,收集98.1-101.0℃馏分。
- 条件:温度50℃±5℃,压力4.1-4.2MPa,反应40分钟;蒸馏真空0.06-0.07MPa(初馏)、0.0990-0.0998MPa(主馏)。
- 收率:98.99%(纯度99.96%,杂质0.04%,水分0.35%)。
- 参考文献:CN104844463(2016)、EP1201644(2002)、Chemische Berichte(1899)。
路线2:微反应器法
- 步骤:使用微反应器,流速:1-CPD(99%水溶液,5.0ml/min)、NaOH(10%,19.4ml/min)、甲胺(40%,79.1ml/min),总停留时间16.21分钟。
- 条件:温度17-42℃(第一/二室约42℃,第四/十室约17℃)。
- 收率:82.4%(面积百分比)。
- 参考文献:WO2012/108777(2012)、US2012/277471(2012)。