956034-07-4 2,4-二氯呋喃并[3,2-D]嘧啶

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2934999090。

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：956034-07-4）

产率：54% 合成条件：at 130℃; for 3 h; 实验步骤：向呋喃并[3,2-d]嘧啶-2,4-二醇（7J）（1.52g，10mmol）中加入二甲基苯胺（1mL，8mmol），三氯氧化磷（0.9mL，9.65mmol）并在 130°C，3小时。 将反应混合物冷却至室温并小心地用冰淬灭。 过滤收集所得固体，用水洗涤并真空干燥，得到2,4-二氯呋喃并[3,2-d]嘧啶（7K）（1.02g，54％），为浅棕色固体; 熔点107.3℃; NMR（300MHz，CDCl 3）δ8.08（d，J = 2.2,1H），7.02（d，J = 2.2,1H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2011/79230, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 57 [2] Patent: US2008/76758, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 78 [3] Patent: WO2008/70740, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 138 [4] Patent: WO2008/73785, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 165 [5] Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 54, # 22, p. 7815 - 7833 [6] Patent: US2015/336982, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0240; 0246

合成路线 2（2. 合成：956034-07-4）

产率：87% 合成条件：at 130℃; for 2 h; 实验步骤：向1H-呋喃并[3,2-d]嘧啶-2,4-二酮（3.0g，0.020mol）在N，N-二甲基苯胺（2.0mL，0.016mol）中的混合物中加入三氯氧化磷（18.0mL，0.193mol）。 将所得混合物在130℃下加热2小时。 将得到的黑色溶液冷却至室温，然后小心地用碎冰和H 2 O淬灭，然后用EtOAc萃取。分离有机层，干燥（MgSO 4）并真空浓缩，得到标题化合物，为褐色固体（3.26g， 87％）。 1H NMR（400MHz，CDCl3）：δ7.02（d，J = 2.2Hz，1H）和8.08（d，J = 2.2Hz，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2008/152394, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 25; 35 [2] MedChemComm, 2014, vol. 5, # 12, p. 1821 - 1828