118-52-5 1,3-二氯-5,5-二甲基海因

运输：冰袋运输，危险品运输编号UN 1479 5.1/PG 2。危险描述：非危险化学品（sinopharm_reagent）；职业暴露等级C，TWA 0.2 mg/m³、STEL 0.4 mg/m³，危险等级5.1，包装类别II，海关编码29332100，存储类别5.1B氧化性危险物质，危险性类别急性毒性类别4（经口），危害水生环境-急性/长期危害类别1，氧化性固体类别2，经皮刺激类别2，皮肤致敏物类别1，RTECS号MU0700000，TSCA listed，毒害物质数据118-52-5，LD50口服兔1520mg/kg，立即威胁生命和健康浓度5 mg/m³（chemicalbook、molbase）。

杀菌、灭藻剂，可有效杀灭各种细菌、真菌、病毒、藻类、肝炎病毒等；急性毒性口服-大鼠LD50:542毫克/公斤，皮肤-兔500毫克/24小时重度刺激，火场释放有毒氯化物、氮氧化物烟雾；库房通风低温干燥，与食品、碱类、氧化剂分开储运，灭火剂用二氧化碳、化学干粉、泡沫，职业标准TWA 0.2毫克/立方米、STEL 0.6毫克/立方米。

水处理剂、消毒杀菌剂、水果保鲜剂；游泳池消毒、饮用水消毒、水产养殖、废水及工业循环水处理、餐具消毒、食品与化妆品生产设备消毒、医药卫生及娱乐场所环境消毒

路线1：

• 步骤: 1. 按体积比1:1:0.72加入乙酸乙酯、四氢呋喃和液氯，5,5-二甲基乙内酰脲、无水碳酸钠和镧改性纳米级Ga/Al复合固体碱按质量比1:1.2:0.15混合；2. 7g 5,5-二甲基乙内酰脲、8.4g无水碳酸钠在20℃反应6小时；3. 加入1.05g催化剂、30ml乙酸乙酯和30ml四氢呋喃，以60滴/分钟滴加21ml液氯，100℃加热2小时后微波辐射5小时；4. 冷却抽滤，滤饼用四氢呋喃洗涤，滤液旋转蒸馏回收溶剂，残留液倒入纯水，抽滤得粗品，乙醇-水重结晶，甲苯二次重结晶得产物。
• 条件: 20℃反应6小时；100℃加热2小时+微波辐射5小时；液氯滴加速度60滴/分钟；镧改性纳米级Ga/Al复合固体碱催化。
• 产率: 98.72%
• 参考文献: [1] Patent: CN108484506, 2018, A；[2] Tetrahedron Letters, 2009, vol.50, #6, p.656-658；[3] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1926, vol.<2>113, p.263 Anm.4 路线2：
• 步骤: 1. 5,5-二甲基海因合成：丙酮氰醇与碳铵反应，分段控温反应2h，冷却过滤得白色固体，滤液循环使用；2. 产品纯化：粗品80℃水浴重结晶，冰浴冷却得无色针状或白色粉末；3. 二氯海因合成：氢氧化钠水溶液中通入氯气，加入5,5-二甲基海因，继续通氯反应后冷却过滤，真空干燥得产品。
• 条件: 20℃反应20min+分段控温；80℃水浴重结晶；0-10℃通氯反应。
• 产率: 步骤1总产率85%，步骤3产率91%。
• 参考文献: [1] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1926, vol.<2>113, p.263 Anm.4