100-63-0 苯肼

危险化学品，毒害品。危险品运输编号UN 2572 6.1/PG 2，危险等级6.1，包装类别II。职业暴露限值Ceiling: 0.14 ppm (0.6 mg/m3) [2-hr] [skin]。急性毒性类别3（经皮、吸入、经口），致癌性类别1B，危害水生环境-急性危害类别1，生殖细胞致突变性类别2，皮肤致敏物类别1，特异性靶器官毒性-反复接触类别1，眼部刺激类别2，经皮刺激类别2。LD50 orally in Rabbit: 188 mg/kg，立即威胁生命和健康浓度15 ppm。WGK Germany:3，RTECS号MV8925000，TSCA listed，海关编码2928 00 90，存储类别6.1A。常温运输。

作为弱碱使铅、铬等三价、四价元素氢氧化物沉淀；光度测定铝、铬等；检定金、铱等；比色测定磷酸；与醛、酮、糖形成苯腙鉴别；化学合成；生命科学；制备染料、药物、显影剂、农药杀虫剂等；作为羰基鉴定试剂。

医药; 农药; 染料

路线1：苯胺重氮化-还原-酸析-中和法

• 步骤：
  1. 重氮化：向反应锅加水、30%盐酸和苯胺，冷却至2℃，控制0-5℃滴加亚硝酸钠溶液至淀粉碘化钾试纸变蓝，搅拌30min得重氮液；
  2. 还原：向还原釜加水、重亚硫酸钠和30%碱液，升温至80℃，控制80-85℃、pH=6.2-6.7，20min内加入重氮液，继续搅拌1.5h，加锌粉、硅藻土，过滤；
  3. 酸析：滤液70℃加30%盐酸，控制85-90℃搅拌10min，冷却至20℃以下吸滤得苯肼盐酸盐；
  4. 中和：反应锅加碱液，搅拌加入苯肼盐酸盐和水，升温至50℃搅拌1h，静置8h以上，分出下层水溶液，上层油状物为苯肼。
• 收率：总收率83.5%。

路线2：氯化重氮苯还原法

• 步骤：
  1. 重氮化：苯胺与30%盐酸1:2摩尔比混合，冷至2℃，0-5℃加6mol/L亚硝酸钠至淀粉碘化钾试纸变蓝，搅拌30min得重氮盐溶液；
  2. 还原：10-15℃，40%亚硫酸氢钠溶液用浓NaOH调pH6-7，冷至0-5℃，加入重氮盐，搅拌15min，升温70-80℃，通浓盐酸至液面下，恒温1-2h，冷至20℃以下滤出苯肼盐酸盐；
  3. 中和：苯肼盐酸盐加水溶解，加活性炭脱色过滤，滤液加过量NaOH，15-20℃用苯/乙醚提取，合并提取液加无水碳酸钾干燥，回收溶剂，粗品2399Pa蒸馏，收集137-138℃馏分。
• 收率：未明确提及。