369-36-8 2-氟-5-硝基苯胺

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 1325 4.1/PG 2，WGK Germany:3，危险等级6.1(b)，包装类别III，存储类别4.1B - 易燃固体危险物质，危险性类别眼部刺激类别2、易燃固体类别1、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性-一次接触类别3，信号词Danger，危险标志GHS02、GHS07，危险性描述H228; H315; H319; H335，危险性防范说明P210; P261; P305 + P351 + P338。

化学合成；淡黄色粉末

化学合成

合成路线 1（1. 合成：369-36-8）

产率：17.6% 合成条件：With hydrogen In ethanol; water; acetic acid 实验步骤：实施例25使用5％钯碳作为催化剂氢化2,4-二硝基氟苯在500mL Parr氢化装置中加入18.61克（0.10摩尔）2,4-二硝基氟苯，0.5克5％钯碳催化剂，100毫升冰川乙酸，100毫升无水乙醇。该装置配备有热电偶和冷却夹套。在反应期间，反应混合物的温度保持在20°-25℃，消耗370psi的氢气并且需要2.5小时。然后将反应混合物倒入400mL水中。将该混合物用200mL萃取两次，并将萃取液用无水硫酸镁干燥。减压蒸发溶剂，留下残余物，将其通过硅胶垫，用二氯甲烷洗脱。减压蒸发该溶剂，并将残余物通过柱色谱纯化，用二氯甲烷：庚烷（80:20）洗脱。在减压下蒸发溶剂后，分离出的2-氟-5-硝基苯胺重2.75克，产率17.6％。 参考文献：

• [1] Patent: US5105012, 1992, A [2] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1916, vol. 35, p. 142 [3] Chem. Zentralbl., 1913, vol. 84, # II, p. 760 [4] Patent: US5105012, 1992, A [5] Patent: US5105012, 1992, A [6] Patent: US5105012, 1992, A

合成路线 2（2. 合成：369-36-8）

产率：17.6% 合成条件：With hydrogen In ethanol; acetic acid 实验步骤：实施例43使用5％铑在氧化铝上作为催化剂氢化2,4-二硝基氟苯使用实施例25中所述的方法，在氧化铝加氢催化剂上0.50克铑的存在下氢化18.61克（0.10摩尔）2,4-二硝基氟苯 每份冰醋酸和无水乙醇各100毫升。 在需要两小时的反应期间，消耗总共370psi的氢。 通过柱色谱法回收的2-氟-5-硝基苯胺重2.79克，收率17.6％。 另外，回收0.85克4-氟-3-硝基苯胺作为第二馏分。 参考文献：

• [1] Tetrahedron Letters, 1990, vol. 31, # 43, p. 6141 - 6144 [2] Tetrahedron Letters, 1990, vol. 31, # 43, p. 6141 - 6144 [3] Patent: US5105012, 1992, A [4] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1946, vol. 65, p. 329,330 [5] Russian Journal of General Chemistry, 2006, vol. 76, # 1, p. 76 - 81 [6] Chemistry Letters, 2008, vol. 37, # 9, p. 974 - 975

合成路线 3

产率：未提供 合成条件：未提供 实验步骤：未提供 参考文献：

• 未提供 以2,4-二硝基氟苯为原料合成2-氟-5-硝基苯胺的一般步骤如下：在500 mL Parr氢化装置中，加入18.61 g（0.10 mol）2,4-二硝基氟苯、0.5 g 5%钯碳催化剂、100 mL冰醋酸和100 mL无水乙醇。装置配备热电偶和冷却夹套。反应过程中，保持反应混合物温度在20-25°C，氢气压力维持在370 psi，反应时间为2.5小时。反应完成后，将反应混合物倒入400 mL水中。用200 mL二氯甲烷萃取两次，合并有机相并用无水硫酸镁干燥。减压浓缩去除溶剂，所得残余物通过硅胶垫过滤，用二氯甲烷洗脱。再次减压浓缩洗脱液，残余物通过柱色谱法进一步纯化，洗脱剂为二氯甲烷:庚烷（80:20，v/v）。最后，减压蒸发溶剂，得到2.75 g 2-氟-5-硝基苯胺，产率为17.6%。 参考文献： [2] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1916, vol. 35, p. 142 [3] Chem. Zentralbl., 1913, vol. 84, # II, p. 760