52059-53-7 3-氟苯乙醇

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，危险品运输编号2810，WGK Germany:3，海关编码29062990，存储类别10 - 可燃性液体。

主要用于化学合成领域。

化学合成

路线1：以3-氟苯基乙酸为原料

• 步骤: 在-10℃下，向搅拌中的3-氟苯基乙酸（5.0g，32.0mmol）乙醚（100ml）溶液中缓慢滴加氢化铝锂的乙醚溶液（32.4ml，1M，32.4mmol）；将反应混合物逐渐升温至25℃并持续搅拌1小时；随后，将反应混合物再次冷却至-10℃，通过依次加入甲醇（20ml）和4M氢氧化钠溶液（20ml）来淬灭反应；过滤所得浆液，滤液在真空条件下蒸发浓缩；粗产物通过硅胶柱色谱纯化，采用CH₂Cl₂/MeOH/NH₃（80:8:1）作为洗脱剂，最终得到3-氟苯乙醇（3.80g，收率84%）。
• 条件: With sodium hydroxide In methanol; diethyl ether；-10℃起始，升温至25℃搅拌1小时，再次冷却至-10℃淬灭。
• 收率: 84%
• 参考文献: [1] Journal of Organic Chemistry, 2005, vol. 70, #14, p. 5528 - 5535；[2] Tetrahedron Asymmetry, 2001, vol. 12, #4, p. 585 - 596；[4] Helvetica Chimica Acta, 1973, vol. 56, p. 2460 - 2479；[5] Journal of the American Chemical Society, 1978, vol. 100, p. 228 - 246

路线2：以（3-氟苯基）乙酸酯为原料

• 步骤: 在N₂气氛下，在0℃下向LiAlH₄（14.56g，307mmol）的THF（150mL）悬浮液中加入（3-氟苯基）乙酸酯（25.80g，153mmol）溶液30分钟；将该混合物在0℃下搅拌1小时并在室温下搅拌3小时；通过加入饱和罗谢尔盐使反应停止；收集沉淀物，并用THF（500mL）洗涤；减压浓缩滤液；通过柱色谱（SiO₂，正己烷/EtOAc = 5/1-3/1）纯化残余物，得到2-（3-氟苯基）乙醇（19.74g，收率92%）。
• 条件: With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; for 4.50 h; Inert atmosphere；0℃搅拌1小时，室温搅拌3小时，饱和罗谢尔盐淬灭。
• 收率: 92%
• 参考文献: [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2017, vol. 25, #14, p. 3719 - 3735；[2] Patent: WO2010/127855, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 131; 132