2197-63-9 双十六烷基磷酸酯

WGK Germany:3；RTECS号:MM0225450；TSCA listed；存储类别:11 - 可燃固体

阴离子去垢剂

阴离子去垢剂

路线1：

• 步骤: 1. 在80℃（溶剂回流温度）下，向十六醇（19.50g，80.4mmol）和苯（100ml）的混合物中滴加三氯氧化磷（2.5ml，26.8mmol），并进一步搅拌12小时；2. 减压蒸发反应溶液的溶剂；3. 向所得残余物中加入苯（50ml）并冷却过夜；4. 过滤生成的沉淀，得到标题化合物。
• 条件: 80℃（溶剂回流温度），苯为溶剂，反应12小时
• 产率: 11%
• 表征数据: 1H-NMR（ppm）δ：0.87-0.89（t，6H），1.25-1.37（br，s，52H），1.65-1.72（m，4H），4.00-4.06（m，4H），7.05（br，s，1H）；13C-NMR（ppm）δ：14.11,22.69,25.44,29.18,29.36,29.54,29.61,29.66,29.67,29.70,29.71,30.16,30.21,31.93,67.69,67.73；31P-NMR（ppm）δ：2.15；SIMS质量分析：实测值547.85，理论值547.83，对应（C32H68O4P）+
• 参考文献: [1] Patent: US2010/94020, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 18；[2] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1978, vol. 51, p. 1877 - 1879；[3] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1995, vol. 43, #10, p. 1751 - 1754；[4] Bioconjugate Chemistry, 2010, vol. 21, #5, p. 844 - 852 路线2：
• 步骤: 以1-十六烷醇为原料，在80℃（溶剂回流温度）下，向1-十六烷醇（19.50g，80.4mmol）和苯（100ml）的混合物中缓慢滴加三氯氧化磷（2.5ml，26.8mmol），并在该温度下继续搅拌反应12小时；反应完成后，通过减压蒸馏去除反应溶液中的溶剂；向减压蒸馏后得到的残余物中加入苯（50ml），并将混合物冷却过夜以促进结晶；过滤冷却后的混合物，收集生成的白色沉淀，即双十六烷基磷酸酯。
• 条件: 80℃（溶剂回流温度），苯为溶剂，反应12小时
• 产率: 未提供
• 表征数据: 同路线1
• 参考文献: [1] Patent: US2011/46408, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 8