147081-44-5 (S)-(-)-1-Boc-3-氨基吡咯烷

危险品运输编号:UN 2810 6.1/PG 3，危险等级:8，包装类别:III，WGK Germany:2，海关编码:29339900，存储类别:6.1C - 可燃，急性毒性 类别3，危险性类别:急性毒性 类别3经口，严重眼损伤 类别1。

作为有机合成中间体和医药中间体，主要用于实验室研发过程和化工医药合成过程中。

医药; 化工

路线1：催化氢化法

• 步骤: 向产物178（2.0g，9.42mmol）在40mL甲醇中的溶液中加入钯炭（1.0g，0.94mmol），在大气压和室温下氢化6小时；反应介质经硅藻土过滤后减压浓缩，得到黄色油状物（1.7g，97%）。
• 条件: With hydrogen In methanol at 20℃; for 6 h; 钯炭（10% on activated carbon）或钯炭（0.1当量）
• 参考文献: US2009/221565, WO2016/34134, CN105399698等

路线2：硅胶柱色谱纯化法

• 步骤: 向60g化合物6（0.187mol）在300mL乙醇中的溶液中加入6g 10% Pd/C，在1atm氢气氛下搅拌过夜；滤出固体后减压蒸发滤液，经硅胶柱色谱（CH₂Cl₂:MeOH=20:1-15:1洗脱）得到黄色油状物（33.2g，95%）。
• 条件: With palladium 10% on activated carbon; hydrogen In ethanol at 20℃; 硅胶柱色谱纯化
• 表征数据: [α]₂₈ᴰ -5.0（c 1.0在CHCl₃中）；¹H NMR（600MHz，DMSO-d6）δppm：3.25-3.37（m，3H）等
• 参考文献: Synthetic Communications, 2018

路线3：叔丁氧羰基化法

• 步骤: 将Na₂CO₃（5.3g，49.9mmol）加入（S）-3-氨基吡咯烷二盐酸盐（3.61g，22.7mmol）在60ml MeOH中的悬浮液，搅拌0.75h；冰浴冷却后滴加Boc₂O（4.46g，20.4mmol）的60ml MeOH溶液，0℃搅拌3h；减压除溶剂后用1N HCl调pH~2，DCM萃取，水相碱化后DCM萃取，合并有机相干燥浓缩得无色油状物（1.7g，78%）。
• 条件: Stage #1: With sodium carbonate In methanol for 0.75 h; Stage #2: at 0℃; for 3 h; 硅胶柱色谱纯化
• 表征数据: ¹H-NMR（300MHz，CDCl3）δ3.40-3.26（m，3H）等；ES-MS：m/z 187（100）[MH⁺]
• 参考文献: Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011