58717-02-5 D-环己基丙氨酸
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安全说明
运输信息:常温运输。危险描述:非危险化学品,WGK Germany:3,海关编码:29224999,存储类别:13 - 不可燃性固体
用途与制备
D-环己基丙氨酸是一种丙氨酸衍生物,主要用于化学合成。
化学合成
产率:未提供 合成条件:未提供 实验步骤:未提供 参考文献:
产率:98%(注:原文收率>99%,产物内标物>98%)
合成条件:With formate dehydrogenase; leucine dehydrogenase; ammonia; ammonium formate; nicotinamide adenine dinucleotide In water at 30 - 40℃; for 72 h; Enzymatic reaction
实验步骤:在室温下,将74g前一步骤中获得的钠盐和740mL纯净水加入到5L四颈烧瓶中,在20℃下进行超声处理5分钟,然后过滤,加入48.5g甲酸铵、740mL粗酶混合溶液(含50U/ml亮氨酸脱氢酶和30U/ml甲酸脱氢酶)、2.55gβ-NAD+,调节pH至67,用20mL 5%氨水溶液调pH至8.08.5;升温至30-40℃反应3天,冷却至室温后逐滴加入220mL浓盐酸调pH至1-2,经硅藻土过滤,用101.5g氢氧化钠调节滤液pH至5-6,结晶后抽滤,粗产物用5倍纯净水洗涤3次、3倍无水乙醇洗涤2次,干燥得23.7g产物(内标物>98%,收率>99%)
参考文献:
产率:未提供 合成条件:未提供 实验步骤:以3-环己基丙酸为原料,将吡哆胺4a(2.1 mg,0.0050 mmol)、4-(萘-1-基)-2-氧代丁酸(1a)(22.8 mg,0.10 mmol)、2,2-二苯基甘氨酸11(22.7 mg,0.10 mmol)、CH3COOH(48.0 mg,0.80 mmol)、EtOH(0.40 mL)和H2O(0.10 mL)的混合物在25℃下搅拌24小时;反应完成后,加入甲醇溶解固体,加硅胶后减压除溶剂,经快速柱色谱(硅胶,洗脱剂:EtOH/乙酸乙酯/25-28%氨水溶液=100:58:16)纯化得氨基酸2a(22.0 mg,收率96%,83% ee) 参考文献: