108-00-9 N,N-二甲基乙二胺

运输信息：常温运输，危险品运输编号UN 3302 6.1/PG 2，危险等级3，包装类别II，存储类别3-易燃液体。危险描述：高度易燃、腐蚀性、有害；急性毒性（经口、经皮类别4），严重眼损伤类别1，易燃液体类别2，皮肤腐蚀类别1A；自燃温度225°C，LD50（兔经口）1135 mg/kg；危险标志GHS02、GHS05、GHS07；防范说明P210、P280、P305+P351+P338、P310；TSCA listed，WGK Germany:2，RTECS号KH8608250，F:8，海关编码29212900。

主要用于合成头孢替安（Cefotiam）中间体1-二甲氨乙基-5-巯基四唑；作为化学合成中间体。

医药中间体

路线1：

• 投料比（质量）：盐酸2-氯乙胺：40%二甲胺：片碱：助滤剂：片碱=1：3.88：1.85：0.22：0.08。
• 步骤：将10%二甲胺水溶液加到搪玻璃反应釜中，搅拌下冷却至15℃，并在0.51h内分批加入盐酸2-氯乙胺，温度不超过20℃。加毕，让反应液自然升温至37℃，然后慢慢冷却至30℃，停止冷却，再让料液继续自然升温至38℃，接着又将料液冷却至30℃，再升温至62℃，尾气放出的氯化氢则用水或碱吸收。反应混合物在6265℃下搅拌3h后，冷却至20℃，并在0.51h内分批加入片碱，料液温度控制在（25±5）℃。加完片碱后，继续在（25±5）℃下搅拌1h，再静置分层。然后分出有机层，水层则为乳状液，需加入硅藻土进行过滤，所得的滤液澄清后再分层。然后合并有机层，加入片碱干燥，并过滤。滤液去蒸馏，先回收未反应的二甲胺，最后收集104106℃的馏分，即N,N-二甲基乙二胺。
• 条件：温度控制（25±5）℃；尾气氯化氢用水或碱吸收；蒸馏回收未反应二甲胺，收集104~106℃馏分。
• 收率：收率大于75%；含量：含量大于97%。
• 参考文献：[1] Crisol, 1953, vol. 7, p. 19,21,22；[2] Journal of the American Chemical Society, 1942, vol. 64, p. 2232；[3] Journal of the American Chemical Society, 1946, vol. 68, p. 1607；[4] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1955, p. 218；[5] Patent: US2232598, 1938；[1] Patent: CN107619390, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0014；[1] Patent: US2002/45615, 2002, A1