400-93-1 4'-氟-3'-硝基苯乙酮

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（sinopharm_reagent）；WGK Germany:3，危险等级IRRITANT，海关编码29143990，存储类别11 - 可燃固体，危险性类别眼部刺激类别2、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性-一次接触类别3（chemicalbook）；危险性描述H315、H319、H335，防范说明P261、P305+P351+P338，信号词Warning，危险标志GHS07（molbase）。

化学合成，医药中间体；是一类重要的有机含氟中间体，主要用作开发新型含氟抗生素、氟苯类水杨酸、杀虫剂和液晶材料等，市场需求量逐年增加。

医药; 农药; 液晶材料

路线1：硝化法

• 步骤: 向1-（4-氟苯基）乙酮的浓H₂SO₄溶液中加入浓H₂SO₄和浓HCl的混合物，在-15℃下滴加HNO₃，反应混合物在-15℃下搅拌80分钟，倒入冰冷的H₂O中并用EtOAc萃取，有机层经洗涤、干燥、真空浓缩后柱色谱纯化得到标题化合物。
• 条件: -15℃；反应时间1.33小时（滴加）+80分钟（搅拌）；产率55%。

路线2：氧化重排水解法

• 催化剂制备: 混合硝酸镁、硝酸铁、硝酸锑，用去离子水溶解后加入Al₂O₃粉，与碳酸钠溶液在60-65℃、pH=6.5下反应生成沉淀，经洗涤、挤条成型、干燥、焙烧得催化剂I（MgO 8.2%、Fe₂O₃ 16.2%、Sb₂O₃ 14.5%）。
• 反应步骤: 将4-氟-3-硝基苯酚、乙腈和催化剂I混合后加入反应器，升温至50℃，滴加35% H₂O₂，搅拌反应10小时，冷却后离心、过滤，滤液加水稀释、乙醚萃取，有机相干燥后减压蒸馏得固体产品。
• 条件: 50℃；反应时间10小时；产率81.8%。