1513-65-1 2,6-二氟吡啶

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号UN 1993 3/PG 3，WGK Germany:3，F:10，危险等级3，包装类别III，海关编码29333999，存储类别3-易燃液体，危险性类别包括眼部刺激类别2、易燃液体类别3、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性-一次接触类别3，Hazard Note:Toxic。

2,6-二氟吡啶广泛应用于医药、农药、橡胶和染料的生产，是农药化学品的重要中间体，用于制备除草剂和杀虫剂；也可通过特定工艺制备，如向500L搪瓷釜中加入环丁砜、2,6-二氯吡啶、氟化钾和18-冠醚-6，加热反应后蒸馏分离，收率78.2%。

医药; 农药; 橡胶; 染料

合成路线 1（1. 合成：1513-65-1）

产率：95 % 合成条件：With tetramethylammonium fluoride In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 24 h; 实验步骤：在干燥箱中，无水四甲基氟化铵（18.6mg，0.2μmol，2当量）和芳基氯或硝基芳烃底物（0.1mmol，1当量）装入4mL小瓶，加入DMF（0.5mL），室温搅拌24小时，冷却后加内标，取试样通过59F NMR光谱和GCMS分析。 参考文献：[1] US4071521 (1978); [2] Angewandte Chemie - International Edition (2006); [3] Organic Letters (2015); [4] Journal of Organic Chemistry (2015); [5] WO2017/24167 (2017)

合成路线 2（2. 合成：1513-65-1）

产率：32% 合成条件：at 500℃; Gas phase; Inert atmosphere 实验步骤：使用CuF₂、CuF₂+AlF₃混合物或CuAl 01，在惰性气氛下气相氟化吡啶，遵循实施例1条件，表6给出吡啶转化为氟吡啶衍生物的百分比。 参考文献：[1] US2010/16607 (2010); [2] Organic Process Research and Development (2008); [3] Journal of the Chemical Society - Perkin Transactions 1 (1999)

合成路线 3（3. 合成：1513-65-1）

产率：78.2% 合成条件：180～188℃，6h；环丁砜作溶剂，蒸馏转移产物驱动反应 实验步骤：500L搪瓷釜中加入252.2kg环丁砜、50kg 2,6-二氯吡啶，加入43.2g氟化钾（2.2eq）和1.5kg 18-冠醚-6（3%），搅拌20min，加热至180～188℃反应6h，产物蒸馏转移，馏分水洗、分液、干燥、抽滤、精馏，收集122～124℃馏分。 参考文献：[1] US4071521 (1978)