64248-63-1 3,5-二氟苯甲腈

危险品运输编号3276，危险等级6.1，包装类别III，海关编码29269090，存储类别11 - 可燃固体。WGK Germany:3。危险性类别：急性毒性（经皮、吸入、经口）类别4，眼部刺激类别2，经皮刺激类别2，特异性靶器官毒性-一次接触类别3。

3,5-二氟苯腈是重要化工中间体，用于合成染料、农药、医药（如消化性溃疡药）；在聚酯树脂中作改性单体，改善变黄性和挠性；可由芳基硼酸合成，实验室制备用Cu(OAc)₂·H₂O、Pd(OAc)₂等催化体系，产率88%。

医药; 农药; 液晶材料; 聚酯树脂

路线1：

• 步骤：向含LiCl的烧瓶中加入iPrMgCl和THF，搅拌后加入3-溴-1-苄腈溶液，0℃加DMF，室温加NH₃水溶液和I₂，萃取、干燥、柱层析得产物。
• 条件：-15℃（0.25h）、0℃（2h）、20℃（2h）；溶剂THF，洗脱液己烷/乙酸乙酯=9:1。
• 收率：71%（中间体），82%（目标产物）。
• 参考文献：Tetrahedron, 2013, 69(5), 1462-1469。

路线2：

• 步骤：芳基碘、叔丁基异氰化物、Pd(OAc)₂、Cu(TFA)₂·xH₂O和DMSO混合，密封管中130℃反应，萃取、干燥、柱层析得产物。
• 条件：130℃（8h）；溶剂DMSO，洗脱液石油醚/乙醚。
• 收率：66%。
• 参考文献：Tetrahedron, 2015, 71(29), 4883-4887。

路线3（专利）：

• 步骤：加入Cu(OAc)₂·H₂O、Pd(OAc)₂、K₂CO₃、3,5-二氟苯硼酸、K₄[Fe(CN)₆]、I₂和DMSO，140℃反应，冷却后加内标，气相色谱定量，柱层析提纯。
• 条件：140℃（6h）；溶剂DMSO。
• 收率：88%。
• 参考文献：US5817827, 1998。