24697-74-3 盐酸益母草碱
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安全说明
运输方式:冰袋运输。危险性质:非危险化学品。危险标志:GHS07(警告)。信号词:Warning。危险性描述:H315(造成皮肤刺激)、H319(造成严重眼刺激)、H335(可能引起呼吸道刺激)。防范说明:P261(避免吸入粉尘/烟雾);P305+P351+P338(如进入眼睛,立即用大量水冲洗并就医)。WGK Germany:3,海关编码:29399990。
用途与制备
用于生命科学研究;作为中草药成分,具有抗氧化、抗炎活性;用于含量测定、鉴定、药理实验等;具有活血、祛淤、调经、消水的作用,对子宫有兴奋作用,对循环系统小剂量增强蛙心收缩、大剂量抑制(可能因迷走神经末梢兴奋)
医药
产率:65% 合成条件:120℃,回流搅拌6小时 实验步骤:向搅拌的化合物2(5.6g,20mmol)的DMF(15mL)溶液中加入S-甲基异硫脲半硫酸盐(3)(15%水溶液,23.1g,25mmol),加热至120℃搅拌6小时;HPLC监测原料消失后,真空除溶剂,残余物溶于水,加入NaHCO₃(2.31g,27.5mmol),搅拌析出大量固体,过滤干燥得白色固体Leonurine(4.0g) 参考文献:Chinese Chemical Letters, 2017, vol.28, #6, p.1172-1175
产率:65% 合成条件:120℃,回流搅拌6小时 实验步骤:益母草胺(5.6g,20mmol)溶于DMF(15mL),加入S-甲基异硫脲硫酸(15%水溶液,23.1g,25mmol),120℃反应6小时;HPLC确认原料消失后,减压除溶剂,溶于水,加NaHCO₃(2.31g,27.5mmol),析出固体过滤得白色固体产品Leonurine(4.0g) 参考文献:Patent: CN105481724, 2016, A. Paragraph 0060-0064
产率:17g(未明确原料量) 合成条件:140℃,搅拌5小时 实验步骤:取母草(11g)溶解于150mL DMF,加入S-甲基异硫脲硫酸(50g),140℃反应5小时(TLC跟踪);回收溶剂,加氯化钠水溶液盐析,用NaHCO₃碱化,冰箱静置得紫色晶体,甲醇重结晶得17g白色晶体(熔点214-215℃) 参考文献:Patent: CN106866464, 2017, A. Paragraph 0066-0067
产率:65% 合成条件:120℃,回流搅拌6小时 实验步骤:向搅拌的4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲酸4-氨基丁酯(5.6g,20mmol)的DMF(15mL)溶液中缓慢加入S-甲基异硫脲硫酸盐(15%水溶液,23.1g,25mmol),加热至120℃回流搅拌6小时;HPLC确认原料消耗后停止加热,减压蒸除溶剂,残余物溶于水,分批加NaHCO₃(2.31g,27.5mmol),搅拌析出大量固体,过滤收集,水洗涤干燥得Leonurine(4.0g) :Chinese Chemical Letters, 2017, vol.28, #6, p.1172-1175