4456-77-3 1,3-[2H,4H]-异喹啉二酮

常温运输，非危险化学品，海关编码2933499090

主要用于化学合成

化学合成

合成路线 1（以邻羧基苯乙酸为原料）

• 原料：2-羧基苯乙酸（20.0g，111mmol）、尿素（7.33g，122mmol）
• 步骤：将2-羧基苯乙酸与细磨的尿素混合，在175-185℃下加热反应2小时；冷却后经甲醇重结晶纯化
• 条件：无溶剂（neat），175-185℃，2小时
• 收率：67%
• 产物：白色固体，熔点220-222℃（文献值236-238℃）
• 结构确认：1H NMR（(CD3)2SO）δ 4.09（3H，s，CH2），7.44（1H，d，J=7.6Hz，5-H），7.51（1H，t，J=7.6Hz，7-H），7.70（1H，td，J=7.6,1.2Hz，6-H），8.07（1H，dd，J=7.8,1.1Hz，8-H），11.36（1H，s，NH）；13C NMR（(CD3)2SO）δ 35.92（4-C），124.95（8a-C），127.16（7-C），127.41（8-C），127.87（5-C），133.47（6-C），136.66（4a-C），165.34（1-C），170.99（3-C）

合成路线 2（以异喹啉-1,3(2H,4H)-二酮-2-(羧甲基)苯甲酸为原料）

• 原料：异喹啉-1,3(2H,4H)-二酮-2-(羧甲基)苯甲酸（10g，55.6mmol）、浓氨水（NH4OH）、1,2-二氯苯
• 步骤：将原料溶解于浓氨水中，减压蒸发至干；重复该过程；用1,2-二氯苯处理残余物，在200℃下加热搅拌使溶剂蒸发；冷却后用甲醇稀释，静置过夜；过滤收集沉淀物，甲醇洗涤，减压干燥
• 条件：Stage #1：氨水溶液中；Stage #2：200℃无冷凝器加热
• 收率：74%
• 产物：棕褐色针状物

合成路线 3（未提供详细信息）

• 原料：未明确；步骤：未明确；条件：未明确；收率：未提供；产物：未明确