78-71-7 3,3-双(氯甲基)氧杂环丁烷
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安全说明
危险品运输编号2810,WGK Germany:3,RTECS号RQ6826000,TSCA listed,危险等级6.1(b),包装类别III,毒害物质数据78-71-7,毒性LD50 orl-rat: 600 mg/kg FATOBP 5,157,70
用途与制备
急性毒性(口服-大鼠LD50: 600 毫克/公斤;口服-小鼠LD50: 420 毫克/公斤);可燃性危险特性(可燃;燃烧产生有毒氯化物烟雾);储运特性(库房通风低温干燥;与食品原料分开存放);灭火剂(干粉,泡沫,沙土,二氧化碳,雾状水)
未明确提及具体应用领域,仅提供毒性、可燃性等特性信息
产率:80% 合成条件:With potassium hydroxide In ethanol for 72 h; Heating / reflux 实验步骤:将1(1.0g,5.22mmol)和氢氧化钾(0.345g,85%,5.22mmol)在乙醇(2mL)中的混合物加热回流3小时。将反应冷却至室温,用乙酸乙酯(10mL)稀释,过滤除去形成的固体。浓缩滤液,得到2(0.65g,80%),为无色液体。产物经1H NMR(300MHz,CDCl3)表征:δ4.47(s,4H),3.95(s,4H)。 参考文献:[1] Patent: US2005/282826, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 28-29;[2] Patent: KR101592370, 2016, B1. Location in patent: Paragraph 0204; 0205; 0209-0211;[3] Journal of the Chemical Society, 1955, p. 3648,3651;[4] Mededelingen van de Koninklijke Vlaamse Academie voor Wetenschappen, Letteren en Schone Kunsten van Belgie, Klasse der Wetenschappen, 1940, vol. 2, # 5, p. 3,16;[5] Kogyo Kagaku Zasshi, 1956, vol. 59, p. 77;[6] Chem.Abstr., 1957, p. 1135;[7] Patent: DE931226, 1954;[8] Journal of Fluorine Chemistry, 1993, vol. 65, # 1-2, p. 43 - 48
产率:未提供 合成条件:未提供 实验步骤:将3-氯-2,2-二氯甲基丙-1-醇(1.0g,5.22mmol)和氢氧化钾(0.345g,85%纯度,5.22mmol)在乙醇(2mL)中的混合物加热回流3小时。反应完成后,将混合物冷却至室温,用乙酸乙酯(10mL)稀释,过滤以除去反应中生成的固体。浓缩滤液,得到化合物2(0.65g,收率80%),为无色液体。产物经1H NMR(300MHz,CDCl3)表征:δ4.47(s,4H),3.95(s,4H)。 参考文献:[1] Patent: US2005/282826, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 28-29;[3] Journal of the Chemical Society, 1955, p. 3648,3651;[4] Mededelingen van de Koninklijke Vlaamse Academie voor Wetenschappen, Letteren en Schone Kunsten van Belgie, Klasse der Wetenschappen, 1940, vol. 2, # 5, p. 3,16;[5] Kogyo Kagaku Zasshi, 1956, vol. 59, p. 77