138-41-0 对羧基苯磺酰胺
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安全说明
WGK Germany:3,RTECS号:DH6820000,TSCA listed,危险等级:IRRITANT,海关编码:29163990,存储类别:11 - 可燃固体,毒性:LD50 i.p. in rats: 350 ± 22 mg/kg (Appenroth, Brunlich)。
用途与制备
对羧基苯磺酰胺是有机合成中间体,用于合成抗惊厥剂碳酸酐酶抑制剂等药物;化学性质为黄色片状或柱状结晶或粉末,熔点290-292℃(分解),易溶于醇、热水,不溶于冷水、醚和苯。
医药
路线1:称取1mmol对羧基苯磺酰胺、0.05mmol 3,5-二硝基-N-羟基-N-甲基苯甲酰胺、0.01mmol乙酸钴,加入25mL反应瓶及5mL乙酸,在1个大气压氧气、100℃下反应10小时;反应后冷却至室温,减压除乙酸,用水洗涤除残留乙酸和乙酸钴,丙酮洗涤除未反应原料,滤饼干燥得产品,收率94.05%,纯度95.14%。 路线2:向反应容器中加入2摩尔2-甲基-4-羟基-3,6-二甲基甲苯,加入4摩尔2质量% 2,4-戊二酮溶液,控制180转/分钟搅拌,50℃加入3mol氧化钆6次,升温至78℃反应110分钟,降温至16℃;用40%硫酸钠溶液、80% 2-甲基-2,4-戊二醇溶液、86% 3-甲基呋喃溶液洗涤5次,35%草酸溶液调pH至3.5,重结晶得产品,收率94%。 路线3:由对甲苯磺酰胺经重铬酸钾氧化或与高锰酸钾反应制得。