40400-15-5 2-碘苯基乙腈

危险品运输编号3276，WGK Germany 3，危险等级6.1，包装类别III。具有急性毒性（经皮、吸入、经口类别4）、眼部刺激类别2、经皮刺激类别2及特异性靶器官毒性-一次接触类别3。存储类别为10 - 可燃性液体。

2-碘苯基乙腈主要用于医药、农药等领域的相关合成反应。

医药; 农药

路线1：

• 步骤: 在N₂保护下，向25mL反应管中加入经蒸馏的二氯甲烷（5mL）；加入161mg（0.5mmol）二乙酸碘苯；加入180μL三甲基甲硅烷基三氟甲磺酸酯（TMSOTf，1.0mmol）；室温搅拌5分钟；-78℃下加入198mg（0.6mmol）α-三丁基锡乙腈，搅拌5分钟；TLC跟踪反应进程。反应完成后，加入3mL饱和碳酸氢钠溶液淬灭反应，缓慢升温至室温，用二氯甲烷（3mL×3）萃取，有机相用无水硫酸钠干燥，真空浓缩，柱色谱分离（Rf=0.19，展开剂：石油醚/乙酸乙酯=40/1，v/v）得到产物。
• 条件: 反应在N₂保护下进行；阶段1：室温（20℃）搅拌0.08h；阶段2：-78℃反应0.08h；
• 收率: 86%；
• 参考文献: [1] Angewandte Chemie - International Edition, 2018, vol.57, #29, p.9078-9082；[2] Angew. Chem., 2018, vol.130, #29, p.9216-9220,5；[3] Patent: CN108409602, 2018, A.（段落0022;0023;0024）

路线2：

• 步骤: 在N₂保护下，向25mL反应管中加入经蒸馏的二氯甲烷（5mL）；加入161mg（0.5mmol）二乙酸碘苯；加入180μL三甲基甲硅烷基三氟甲磺酸酯（TMSOTf，1.0mmol）；室温搅拌5分钟；-78℃下加入198mg（0.6mmol）2-(三丁基锡烷基)乙腈，继续搅拌5分钟；TLC跟踪反应进程。反应完成后，加入3mL饱和碳酸氢钠溶液淬灭反应，缓慢升温至室温，用二氯甲烷（3mL×3）萃取，有机相用无水硫酸钠干燥，减压浓缩，柱色谱分离（Rf=0.19，展开剂：石油醚/乙酸乙酯=40/1，v/v）得到产物。
• 条件: 反应在N₂保护下进行；阶段1：室温（20℃）搅拌5分钟；阶段2：-78℃反应5分钟；
• 收率: 86%；
• 参考文献: [1] Angewandte Chemie - International Edition, 2018, vol.57, #29, p.9078-9082