92-30-8 2-三氟甲基吩噻嗪

WGK Germany:3，RTECS号:SP5620000，具有刺激性（Irritant），TSCA listed，海关编码:29349990

• 制备：2-三氟甲基吩噻嗪的制备：将100g（0.356mol）氟灭酸加入反应瓶中，加热至180-190℃，开启搅拌，待其完全融化后向反应瓶中加入10g（0.178mol）铁粉，在180-190℃温度下搅拌反应约2小时，反应结束后，反应液冷却到100℃时趁热将反应液倒入烧杯中，铁粉留在反应瓶底部（可用水冲洗）。将反应液加入干净的反应瓶内减压蒸馏，收集134-135℃（3mmHg）馏分，得到淡黄色液体3-三氟甲基二苯胺约67.5g，收率约80%。将3-三氟甲基二苯胺60g（0.253mol）、升华硫8g（0.253mol）加入反应瓶中，搅拌状态升温至130℃左右，待硫完全熔融后向反应瓶中加入3g碘单质，继续升温至185-190℃，在此温度下反应约1小时。反应过程中有硫化氢气体放出，注意尾气吸收。反应结束后，反应液冷却至100℃左右，向反应瓶中加入200g甲苯，升高温度至100℃左右，向反应瓶中加入100g水，搅拌5分钟后趁热分层，水层弃去，甲苯层返回反应瓶，搅拌状态下降温至15-18℃，过滤，滤液保留（待回收套用3-三氟甲基二苯胺），滤饼采用真空60℃烘干10小时，得到29g中间体2-三氟甲基吩噻嗪，收率约85%。- 化学性质：淡黄绿色粉末- 三氟拉嗪、氟奋乃静的中间体。

医药

路线1：

• 步骤1（脱羧生成3-三氟甲基二苯胺）：将100g（0.356mol）氟灭酸加入反应瓶中，加热至180-190℃，搅拌至完全熔融，加入10g（0.178mol）铁粉，在180-190℃搅拌反应约2小时。反应结束后，冷却至100℃，趁热将反应液倒入烧杯，铁粉留于反应瓶（可用水冲洗）。将反应液减压蒸馏，收集134-135℃（3mmHg）馏分，得淡黄色液体3-三氟甲基二苯胺约67.5g，收率约80%。
• 步骤2（环合生成2-三氟甲基吩噻嗪）：将3-三氟甲基二苯胺60g（0.253mol）、升华硫8g（0.253mol）加入反应瓶，搅拌升温至130℃左右至硫完全熔融，加入3g碘单质，继续升温至185-190℃反应约1小时（有硫化氢气体放出，注意尾气吸收）。反应结束后，冷却至100℃左右，加入200g甲苯，升温至100℃左右，加入100g水，搅拌5分钟后趁热分层，水层弃去，甲苯层返回反应瓶，降温至15-18℃过滤，滤液保留（待回收套用3-三氟甲基二苯胺），滤饼真空60℃烘干10小时，得29g中间体2-三氟甲基吩噻嗪，收率约85%。