50593-91-4 5-溴-2-甲巯基-4-嘧啶甲酸甲酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（但危险品运输编号UN2811，危险等级6.1，属于刺激性物质，海关编码29335990）。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤：将5-溴-2-(甲硫基)嘧啶-4-羧酸（7.64g，30.7mmol）的MeOH（60mL）溶液用硫酸（2mL）处理，煮沸24小时；反应完成后将混合物倒入冰水中，用DCM萃取；有机相用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤，干燥并蒸发，得到目标产物。
• 条件：回流24小时；
• 收率：80%；
• 表征：1H NMR（500MHz，CDCl3）：δ8.72（s，1H），4.01（s，3H），2.58（s，3H）；LCMS（ESI）Rt=2.35分钟，263[M+H]+；
• 参考文献：[1] Patent: WO2014/37750, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00149; 0046-0050 [2] Patent: WO2015/128676, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 117-118 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, #6, p.2215-2226 [4] Patent: WO2017/221100, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00284 [5] Patent: EP3305785, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0167; 0168

路线2：

• 步骤：将5-溴-2-(甲硫基)嘧啶-4-羧酸（7.64g，30.7mmol）溶于甲醇（60mL）中，加入硫酸（2mL），加热回流24小时；反应完成后倒入冰水中，用DCM萃取；有机相用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤，无水硫酸钠干燥后减压浓缩，得到目标产物。
• 条件：回流24小时；
• 收率：未提供；
• 表征：1H NMR（500MHz，CDCl3）：δ8.72（s，1H），4.01（s，3H），2.58（s，3H）；LCMS（ESI）Rt=2.35分钟，263[M+H]+；
• 参考文献：[1] Patent: WO2007/88014, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 31 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol.21, #6, p.1687-1691

路线3：

• 步骤：将5-溴-2-(甲硫基)嘧啶-4-羧酸（7.64g，30.7mmol）溶于甲醇（60mL）中，加入硫酸（2mL），加热回流24小时；反应完成后倒入冰水中，用DCM萃取；有机相用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤，无水硫酸钠干燥后减压浓缩，得到目标产物。
• 条件：回流24小时；
• 收率：80%；
• 表征：1H NMR（500MHz，CDCl3）：δ8.72（s，1H），4.01（s，3H），2.58（s，3H）；LCMS（ESI）Rt=2.35分钟，263[M+H]+；
• 参考文献：[1] Patent: WO2014/37750, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00149; 0046-0050 [2] Patent: WO2015/128676, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 117-118 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol.60, #6, p.2215-2226 [4] Patent: WO2017/221100, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00284