169447-70-5 (S)-1-N-Boc-2-甲基哌嗪

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，危险品运输编号UN3077，海关编码2933599590。

作为抗精神病药物的工艺研究中关键的药物中间体，用于化学合成。

药物化学; 有机化学; 材料领域

路线1：

• 步骤：室温下将（S）-2-甲基哌嗪（2g，20mmol）的THF（200mL）溶液与n-BuLi（25mL，1.6M己烷溶液，40mmol）混合，搅拌30分钟；加入TBDMSCl（3.04g，20mmol），搅拌1小时；加入（Boc）₂O（5.2g，24mmol），搅拌1小时；用H₂O（50mL）稀释，分离有机层，盐水洗涤，Na₂SO₄干燥，真空浓缩，硅胶快速色谱（5%MeOH/2%NH₄OH/93%CH₂Cl₂）得黄色油状物。
• 条件：Stage #1: 20℃，0.50h；Stage #2: 室温，1h；Stage #3: 室温，1h；
• 收率：93%
• 参考文献：[1] Patent: WO2006/55553, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 36; 37 [2] Journal of Organic Chemistry, 1995, vol. 60, #13, p. 4177 - 4183

路线2：

• 步骤：0℃下向（S）-（+）-2-甲基哌嗪（2.0g）的二氯甲烷（15mL）溶液中滴加氯甲酸苄基酯（3.0mL），0℃搅拌1小时，室温搅拌2小时，冷却至0℃；加入二异丙基乙胺（4.5mL），再加入（Boc）₂O（4.8g），室温搅拌过夜；旋转蒸发除去溶剂，残余物溶于EtOAc，用水、盐水洗涤，Na₂SO₄干燥，硅胶色谱（EtOAc：己烷=1：9）得油状中间体；用Pd-C（10%）在甲醇中氢化得标题产物。
• 条件：With hydrogen In methanol；
• 收率：87%
• 参考文献：[1] Patent: WO2005/66139, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 134

路线3：

• 步骤：室温下将（S）-2-甲基哌嗪（2g，20mmol）存于THF（200mL）中的溶液与n-BuLi（25mL，1.6M己烷，40mmol）混合，搅拌30min；添加TBDMSCl（3.04g，20mmol），搅拌额外一小时；添加（Boc）₂O（5.2g，24mmol），搅拌一小时；用H₂O（50mL）稀释，分离有机层，盐水洗涤，Na₂SO₄干燥，真空浓缩，硅胶（5%MeOH/2%NH₄OH/93%CH₂Cl₂）快速色谱得黄色油状标题化合物。
• 收率：未提供
• 参考文献：[1] Journal of Organic Chemistry, 1995, vol. 60, #13, p. 4177 - 4183 [2] Synthetic Communications, 2004, vol. 34, #22, p. 4111 - 4118 [3] Patent: US5736539, 1998, A